[发明专利]一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法有效
申请号: | 201510179426.2 | 申请日: | 2015-04-16 |
公开(公告)号: | CN104817445A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 亢静静;孙爱玲;李爱峰;于琳琳;柳仁民 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 252059 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虎杖 分离 纯化 黄素 甲醚 方法 | ||
1.一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法,其特征是,步骤为:
步骤1:虎杖药材粉碎,加入无水乙醇冷浸提取,将提取液过滤、减压浓缩得浸膏,然后将浸膏溶于甲醇:水:乙酸乙酯:石油醚=6:10:5:2的混合溶液中进行萃取,合并上相,减压蒸馏得虎杖浸膏;
步骤2:将虎杖浸膏用甲醇溶解,经过滤后,进行超临界流体色谱分离,色谱柱为二醇基色谱柱,流动相为超临界流体,改性剂为甲醇;分离过程由紫外检测器检测,根据检测信号收集目标组分馏分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中无水乙醇与药材的比例是3:1~10:1,最优为5:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中提取的次数为3次,冷浸时间为8-24小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中混合溶液与浸膏的比例为23:1~230:1,最优为105:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1萃取次数为3次。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中过滤所用滤膜为0.45μm滤膜。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳,超临界二氧化碳的压力为10~14 MPa,最优为10MPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是,超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/分钟,最优为3倍柱体积/分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中色谱柱温度为35~50°C,最优为40°C。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中改进剂甲醇的比例为4%~12%,最优为6%。
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