[发明专利]一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法有效

专利信息
申请号: 201510179426.2 申请日: 2015-04-16
公开(公告)号: CN104817445A 公开(公告)日: 2015-08-05
发明(设计)人: 亢静静;孙爱玲;李爱峰;于琳琳;柳仁民 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07C46/10 分类号: C07C46/10;C07C50/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 虎杖 分离 纯化 黄素 甲醚 方法
【权利要求书】:

1.一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法,其特征是,步骤为:

步骤1:虎杖药材粉碎,加入无水乙醇冷浸提取,将提取液过滤、减压浓缩得浸膏,然后将浸膏溶于甲醇:水:乙酸乙酯:石油醚=6:10:5:2的混合溶液中进行萃取,合并上相,减压蒸馏得虎杖浸膏;

步骤2:将虎杖浸膏用甲醇溶解,经过滤后,进行超临界流体色谱分离,色谱柱为二醇基色谱柱,流动相为超临界流体,改性剂为甲醇;分离过程由紫外检测器检测,根据检测信号收集目标组分馏分。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中无水乙醇与药材的比例是3:1~10:1,最优为5:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中提取的次数为3次,冷浸时间为8-24小时。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中混合溶液与浸膏的比例为23:1~230:1,最优为105:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1萃取次数为3次。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中过滤所用滤膜为0.45μm滤膜。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳,超临界二氧化碳的压力为10~14 MPa,最优为10MPa。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征是,超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/分钟,最优为3倍柱体积/分钟。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中色谱柱温度为35~50°C,最优为40°C。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中改进剂甲醇的比例为4%~12%,最优为6%。

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