[发明专利]一种从大黄中分离纯化蒽醌类化合物和苯乙烯酸的方法有效
申请号: | 201510179428.1 | 申请日: | 2015-04-16 |
公开(公告)号: | CN104909999A | 公开(公告)日: | 2015-09-16 |
发明(设计)人: | 孙爱玲;于琳琳;李爱峰;亢静静;柳仁民 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/34;C07C51/42;C07C66/02;C07C57/42 |
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地址: | 252059 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大黄 分离 纯化 蒽醌类 化合物 苯乙烯 方法 | ||
1.一种从大黄提取物中分离纯化蒽醌类化合物和苯乙烯酸的方法,其特征是,步骤为:
步骤1:大黄药材粉碎,加入苯-硫酸混合液,加热回流提取,将提取液过滤、减压浓缩得大黄浸膏;
步骤2:将大黄浸膏用甲醇溶解,经过滤后,进行超临界流体色谱分离,色谱柱为二醇基色谱柱,流动相为超临界流体,改进剂为甲醇,分离过程由紫外检测器检测,根据检测信号收集目标组分馏分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中的硫酸浓度为10-40%,最优为20%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中苯与硫酸的体积比例为10:1~2:1,最优为5:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中苯-硫酸混合液与药材的比例是3:1~10:1,最优为6:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中提取的次数为3次,每次回流时间为0.5-5小时,最优为1.5小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中过滤所用滤膜为0.45μm滤膜。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳,超临界二氧化碳的压力为9~20MPa,最优为13 MPa。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是,超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/分钟,最优为4倍柱体积/分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中色谱柱温度为35~55 °C,最优为45 °C。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中改进剂甲醇的比例为0%~10%,最优为4%。
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