[发明专利]一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及ADC发泡剂的技术领域，具体涉及一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法。

背景技术

ADC发泡剂，中文名称：偶氮二甲酰胺，分子式：C₂H₄O₂N₄，分子量：116，外观：淡黄色粉末。它不溶于酸、醇、苯、汽油、吡啶等溶剂，难溶于水，而溶于甲基亚砜、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液。该产品性质稳定，常温下可经久贮存，本身无毒、无臭，不污染，不变色，不变质。发泡剂ADC是发气量最大，性能最优越、用途广泛的发泡剂。它应用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、ABC及种橡胶等合成材料。广泛用于拖鞋、鞋底、鞋垫、塑料壁纸、天花板、地板革、人造革、绝热、隔音材料等发泡。

常规的生产超细ADC发泡剂的方法是将普通的ADC发泡剂送入气流粉碎机中进行粉碎以得到超细ADC发泡剂。超细ADC发泡剂主要优点有发泡制品泡孔细密，发泡过程稳定易控制，发泡完全杂质少。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法，主要用于电子工业、食品工业以及其他高端行业。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法，该方法具体步骤如下：将ADC发泡剂加入高纯水中，ADC发泡剂与高纯水的质量比为1：10-20，在搅拌下加热到70-100℃，保温15-60分钟，离心，在60-80℃条件下真空干燥；再将提纯后的ADC发泡剂加入二甲基甲酰胺DMF中，提纯后的ADC发泡剂与二甲基甲酰胺DMF的质量比为1：10-30，加热到60-120℃，使ADC发泡剂溶解、保温过滤除去杂质后，冷却到0-10℃,离心，并用高纯水洗涤后，在80-90℃条件下真空干燥即得到高纯度、超细ADC发泡剂，纯度99.9％以上，粒径0.1-10μm。

用高纯水萃取普通ADC发泡剂中能溶于热水中的杂质，实现提纯的目的。用二甲基甲酰胺将获得的ADC发泡剂进行重结晶，实现再次提纯的目的，实现生产超细ADC发泡剂的目的。用二甲基甲酰胺将1获得的ADC发泡剂进行重结晶，可根据二甲基甲酰胺溶解ADC发泡剂量以及冷却速度，生产不同粒径的超细ADC发泡剂。本发明需要在真空干燥条件下干燥ADC发泡剂，防止气流干燥过程中空气带入灰尘等机械杂质。

本发明的有益效果为：将普通的ADC发泡剂加入高纯水中，萃取能溶于热水中的杂质，再用二甲基甲酰胺(DMF)重结晶生产高纯度、超细ADC发泡剂。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

本发明的机理：常规方法生产的ADC发泡剂产品因多种原因，产品中还含有未反应的联二脲、未洗尽的尿素、氯化铵、硫酸铵，以及在干燥过程中热空气和原料带入的机械杂质等，一般纯度在97.0-98％(水合肼还原法)。特别是在干燥ADC发泡剂过程中，用热空气进行干燥，加热的空气一般没有经过除尘处理，致使空气中的灰尘等杂质进入产品中。而未反应的联二脲、未洗尽的氯化铵、硫酸铵、尿素等溶于热水中。通过热水可以萃取产品中的联二脲、氯化铵、硫酸铵、尿素等，实现提纯的目的。而机械杂质可以通过二甲基甲酰胺溶解ADC发泡剂，采取过滤的方法予以除去。在ADC发泡剂溶解在二甲基甲酰胺溶液中，通过降温，溶解在二甲基甲酰胺溶液中的ADC发泡剂缓慢析出，从而得到粒径较细的ADC发泡剂。

所用溶剂DMF又称N,N-二甲基甲酰胺，无色、有淡淡胺味的液体。分子式C₃H₇NO。分子量73.10，相对密度0.9445(25℃)，熔点-61℃，沸点152.8℃。经试验其溶解度为100℃62g/L，80℃57g/L，50℃42g/L，10℃14g/L,0℃6g/L。