[发明专利]三维石墨烯‑空心碳球纳米复合物及其制备方法

权利要求书

1.一种三维石墨烯-空心碳球纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：

（1）将正硅酸四乙酯加入到由乙醇、氨水、水组成的混合溶剂中，然后依次加入酚类物质的乙醇溶液、醛类物质的水溶液，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆二氧化硅的微球；

（2）将步骤（1）得到的酚醛树脂包覆二氧化硅的微球与氧化石墨烯分别超声分散于水中，然后将二者混合，加入还原剂，进行水热反应，得到三维石墨烯-微球水凝胶；

（3）将步骤（2）得到的三维石墨烯-微球水凝胶干燥后，在惰性气氛保护下高温烧结，得到三维石墨烯-碳球纳米复合物；

（4）将步骤（3）得到的三维石墨烯-碳球纳米复合物置于氢氟酸水溶液中溶解二氧化硅微球，经洗涤干燥后，得到三维石墨烯-空心碳球纳米复合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的混合溶剂中，乙醇∶水的体积比为50～1∶1，氨水∶水的体积比为1∶1～20；所述正硅酸四乙酯与由乙醇、氨水、水组成的混合溶剂的体积比为1∶15～50。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述酚类物质的乙醇溶液中酚类物质浓度为1mol/L～2mol/L；所述醛类物质的水溶液中醛类物质的质量分数为30%～37%；所述醛类物质与酚类物质的摩尔比为1.1～2.0∶1；所述醛类物质与正硅酸四乙酯的比值为1mol～5mol∶1L。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述酚类物质包括苯酚、甲酚、间苯二酚、邻苯二酚中的一种或多种；所述醛类物质包括甲醛、糠醛、多聚甲醛中的一种或多种。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述水热反应的反应温度为80℃～120℃，反应时间为12h～24h；所述步骤（2）中，所述水热反应的反应温度为150℃～200℃，反应时间为5h～36h。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述酚醛树脂包覆二氧化硅的微球与氧化石墨烯的质量比为1～10∶1；所述还原剂的摩尔量与氧化石墨烯的质量之比为1mol∶0.1g～100g，所述还原剂包括抗坏血酸、氨水、水合肼、草酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述高温烧结的温度为600℃～1500℃，高温烧结的时间为1h～20h。

8.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述氢氟酸水溶液的浓度为5wt%～20wt%。