[发明专利]1‑(2,6,6‑三甲基‑环己烯基)‑2‑丁烯‑1‑酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510180495.5 | 申请日： | 2015-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN104844431B | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 叶剑飞;林传明;黄旺生;彭彩红;王盈华;李志江;胡建良;范宇鹏 | 申请（专利权）人： | 格林生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/66 | 分类号： | C07C45/66;C07C49/557 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 311604 浙江省杭州市建德市梅城*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 己烯 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤：
将1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮异构化，得到异构化产物；
将所述异构化产物进行反应，得到1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮；
所述1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮包括1-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-2-丁烯-1-酮和1-(2,6,6-三甲基-环己-2-烯基)-2-丁烯-1-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化在碱性物质存在下进行；
所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠和乙醇钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化产物得到1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮的具体步骤为：
将异构化产物还原，脱水，得到1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述异构化产物精馏，分别得到1-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-1,3-丁二酮和1-(2,6,6-三甲基-环己-2-烯基)-1,3-丁二酮；
将1-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-1,3-丁二酮还原，脱水，得到1-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-2-丁烯-1-酮；
将1-(2,6,6-三甲基-环己-2-烯基)-1,3-丁二酮还原，脱水，得到1-(2,6,6-三甲基-环己-2-烯基)-2-丁烯-1-酮。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述还原采用的还原剂包括硼氢化钾或硼氢化钠。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述异构化产物还原得到还原产物；
将所述还原产物精馏，得到的精馏组分再分别脱水，分别得到1-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-2-丁烯-1-酮和1-(2,6,6-三甲基-环己-2-烯基)-2-丁烯-1-酮。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱水在酸性溶液的存在下进行；
所述酸性物质包括乙酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硫酸氢钠溶液、硫酸氢钾溶液、硫酸铁溶液和对甲苯磺酸溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化时的温度为0℃～200℃；
异构化的时间为0.5h～20h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述还原的温度为-15℃～50℃；
所述还原的时间为1h～8h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的温度为15℃～150℃；
所述脱水的时间为1h～24h。
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