[发明专利]一种磷酸铁锂可见光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于可见光催化领域，具体涉及一种磷酸铁锂可见光催化剂及其制备方法。

背景技术

随着工业的发展，人类有限的水资源正受到日益的威胁。清除水体中的有毒有害化学物质，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农药、表面活性剂等成为水污染控制领域的一项重要工作。根据污染物在处理过程中的变化特征，一般废水处理分为3种类型：分离处理、消解处理和稀释处理。分离处理只是将污染物从一相转移到另一相，不能使污染物得到彻底分解；而稀释处理只是通过稀释废水来减轻水体的污染，不会改变污染物的化学性质；消解处理则是通过化学方法使污染物转化为无害的或可分离的物质。随着环保技术的发展和对水体质量要求的提高，越来越受到重视。

近20年来，光催化水处理技术为这一问题的解决提供了良好的途径。Matthews等人的研究表明，光催化氧化法可对水中34种有机污染物，包括烃类、卤代物、羟酸、表面活性剂、染料、含氮有机物、有机磷杀虫剂等均能有效去除，将其矿化为为CO₂和H₂O等无害物质。同时光催化降解技术在常温常压下就可进行，二次污染少，能量消耗低，具有极佳的应用前景。然而，将光催化技术投入实际应用尚有许多工作要做。目前，光催化水处理体系多以高压汞灯、黑光灯、紫外线杀菌灯等为光源，这是因为，目前广泛使用的纳米TiO₂光催化剂虽然具有催化效率高、稳定性好、无毒无害等优点，但它仅能吸收利用387.5nm以下的紫外光。而这部分光辐射在到达地面的日光辐射总量中仅占4～5％，且不连续，难以直接利用，因此，目前的光催化研究中多采用人工光源，造成无谓的能量消耗。如果能扩展光催化剂的吸收光谱利用范围，直接利用太阳光作为光源，则可使光催化设备投资和运行成本大大降低，使得光催化技术在的实际应用成为可能，因而光催化剂的光谱拓展对于光催化降解技术具有重要意义。

针对以上问题，本发明设计了一种磷酸铁锂可见光催化剂。这种光催化剂在传统的光催化剂基础上，引入新的橄榄石结构的磷酸铁锂为光催化剂基质，并借助贵金属银修饰以强化其电子-空穴分离效率。该催化剂具有光吸收能力强，光催化活性高，形貌规整，易于分离回收等特点，是环境光催化领域一种新的材料选择。此外，磷酸铁锂可见光催化剂在光催化降解水中典型农药类污染物劲锐特的过程中，显示出了突出的光催化效率，具有较高的工业应用价值。

发明内容

本发明是鉴于现有技术中存在的上述问题而做出的，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂可见光催化剂，本发明的另一目的是提供一种磷酸铁锂可见光催化剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明第一技术方案，一种银修饰磷酸铁锂可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)首先以摩尔比为锂∶铁∶磷＝1∶1∶1的比例称取氢氧化锂、三氧化二铁和磷酸二氢铵原料配制溶液，将氢氧化锂和磷酸二氢铵加入到水中，搅拌至完全溶解，再在上述溶液中加入三氧化二铁颗粒；

2)将上述溶液置于球磨机中球磨分散1h，取出样品加入到聚乙烯醇的无水乙醇溶液中进行分散化和球化处理，搅拌12h后取出以去离子水洗涤、抽滤回收，得到黑色固体粉末；

3)将上述得到的黑色粉末在氩气保护下于管式炉中，以程序升温控制升温速率为5℃/分钟，从室温升温至750℃，并保持3小时，即可制得磷酸铁锂(LiFePO₄)样品；

4)取5g磷酸铁锂粉末，投加进0.1mol L^-1的硝酸银溶液中，并置于365nm的紫外灯下照射3小时，磷酸钒锂粉末表面变为暗灰色，表明银已经成功修饰于磷酸铁锂表面，即得银修饰磷酸铁锂光催化剂。

通过第一技术方案，由于球磨、焙烧、光还原技术的连续运用，可顺利实现银修饰磷酸铁锂可见光催化剂的合成。

本发明的第二技术方案的，在第一技术方案的基础上，进一步地，限定所述步骤2)中的聚乙烯醇的无水乙醇溶液的质量浓度为25～100克/升，优选50克/升；

本发明的第三技术方案的，在第一技术方案的基础上，进一步地，限定所述步骤4)中采用的紫外灯为低压汞灯，功率为15w；

本发明的第四技术方案，在第一技术方案的基础上，进一步地，限定所得的银负载磷酸铁锂可见光催化剂为暗灰色粉末，其光吸收范围为650～720nm。

通过上述的技术方案的实现，可制备具有较强的可见光吸收能力的银负载磷酸铁锂催化剂，其有益效果在于：