[发明专利]一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法。

背景技术

钽铪均属于战略金属，广泛应用于国防工业领域。我国钽铪资源虽然有一定储量，但受限于品位、开采成本及开采技术等因素，每年国产的钽铪量远不能满足国内冶炼需求，作为战略储备金属，钽铪进口均易受国际局势左右，而高温合金废料中含有数量可观的有价金属元素，若能将这些有价金属元素回收则对于战略金属的利用及应用有很重要的意义，例如专利CN 103834815 A中公开了一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其通过将碳酸钠、氢氧化钠和含钽富钨渣混合后经过焙烧和水浸的工艺过程将钨钽分离，分离效果较好，此外，采用常规的酸浸处理和焙烧-水浸处理的分离工艺可将高温合金废料中的镍、钴、钨、钼等金属有价金属回收再利用，剩余的合金渣中仍还有一定量的钽和铪，这些钽铪合金渣大都降级处理，造成了资源浪费和环境污染，若能回收其中的钽铪，不仅可以弥补我国钽铪资源的对外依赖度，保护我国战略需求，而且可以为我国提供更多的钽铪储备。

据已公开文献报道，目前从高温合金中分离钽铪是在氢氟酸体系下进行的，氢氟酸具有强烈的挥发性以及毒性，对环境破坏影响极大，加之我国对工业环保要求愈发严格，开发环保、高效的新工艺是目前的主流方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，该方法利用将钽铪合金渣经过碳酸钠焙烧和浓硫酸浸出的工艺过程，实现分离钽铪的目的，避免采用氢氟酸，具有环保性好，分离效率高的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将碳酸钠和钽铪合金渣混合均匀得到焙烧原料；所述钽铪合金渣和碳酸钠的质量比为1:(0.6～1)；

步骤二、将步骤一中所述焙烧原料在温度为1000℃～1200℃，氧气气氛的条件下焙烧1.5h～3.5h，得到焙烧产物，待所述焙烧产物冷却后将其置于浓硫酸中，在搅拌条件下加热至50℃～70℃保温1h～2h，得到固液混合物；

步骤三、向步骤二中所述固液混合物中加入去离子水，搅拌均匀后过滤，得到滤液和滤渣，实现钽铪分离。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，步骤一中所述钽铪合金渣中硫化钽、氮化钽和五氧化二钽的质量含量之和为24.19％～41.15％，所述钽铪合金渣中二硫化铪、氮化铪和氧化铪的质量含量之和为6.06％～11.67％。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，步骤一中所述钽铪合金渣和碳酸钠的质量比为1:(0.7～0.9)。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，所述钽铪合金渣和碳酸钠的质量比为1:0.8。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，步骤二中所述浓硫酸的质量浓度不低于96％。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，步骤二中所述浓硫酸的体积和焙烧原料的质量之比为(1～2):1，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，步骤三中所述去离子水的体积为步骤二中所述浓硫酸体积的2～5倍。

上述的一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，其特征在于，步骤二中所述固液混合物中铪富集于液相中，钽富集于固相中。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明将钽铪合金渣经过碳酸钠焙烧和浓硫酸浸出的工艺过程，实现分离钽铪，避免采用氢氟酸，具有环保性好，分离效率高的优点。