[发明专利]一种高纯度七元瓜环的提取分离方法

权利要求书

1.一种高纯度七元瓜环的提取分离方法，其特征在于用MCI GEL CHP20P反相色谱填料为固定相，水为流动相的反相色谱法分离纯化常规分离方法得到的含五、六元瓜环及少量其他杂质的七元瓜环，使七元瓜环纯度达到99%或99%以上。

2.根据权利要求1 所述的一种高纯度七元瓜环的提取分离方法，其特征是提取分离方法按下列步骤进行：

（1）样品准备：将常规分离方法得到的含五、六元瓜环及少量其他杂质的七元瓜环500 mg溶于30mL 水中，40℃下搅拌10min，过滤，滤液备用；

（2）色谱柱的准备：100g 型号为 MCIGEL CHP20P 反相色谱填料，加入200 mL 甲醇浸泡15min后倾倒出甲醇，再加入200mL二次蒸馏水浸泡15min，倒出水溶液后加适量二次蒸馏水使固定相呈浆状，将固定相倒入直径为3cm, 高度为50cm 的玻璃柱中，1000mL二次蒸馏水冲洗后备用；

（3）将上述准备好的30 mL 七元瓜环水溶液用滴管沿着玻璃柱的管壁缓慢地加入到色谱柱的顶端，同时打开柱子下端的阀门使溶液流出，保持流速在1滴/ 秒，待样品溶液全部浸入到固定相中后，关闭活塞；塞入适量棉花于固定相的顶端并压入一些玻璃块以免在用流动相冲洗时破坏固定相的层面影响分离效果；用二次蒸馏水作为流动相进行冲洗，保持流速在1滴/ 秒，每10mL 为一馏分进行收集，大约收集80馏分即可；硅胶薄层板点板追踪七元瓜环，单质碘为显色剂；

（4）合并步骤（3）中点板显示为纯七元瓜环的馏分，65℃旋蒸浓缩至体积为20 mL, 冷却至室温；

（5）沉淀：将200 mL甲醇加入步骤（4）的浓缩液中得白色沉淀，抽滤，沉淀用20 mL 甲醇，20 mL 丙酮洗涤后置于真空干燥器中；

（6）烘干：将步骤（5）的产品70℃干燥12h 即得七元瓜环的纯品；

上述样品用量改变，其余试剂、色谱柱固定相用量也随之按比例改变。