[发明专利]一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法有效

专利信息
申请号: 201510182667.2 申请日: 2015-04-16
公开(公告)号: CN104777252B 公开(公告)日: 2017-03-15
发明(设计)人: 冯敏;朱佳廷;杨萍;王德宁;顾贵强 申请(专利权)人: 江苏省农业科学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231 代理人: 黄杭飞
地址: 210014 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱氧 镰刀 菌烯醇 辐照 降解 产物 分析 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法。

背景技术

脱氧雪腐镰刀菌烯醇属于真菌毒素,真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物,脱氧雪腐镰刀菌烯醇对人类危害特别大且污染频率高,国内外对粮谷、食品和饲料中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇制定了严格的限量标准。

在中国专利201210029115“一种谷物中结合态脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测方法”中公开了通过TFMSA催化水解检测差值来确定含量;在中国专利201010209190.X“一种检测中药中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素的方法”中,公开了通过高效液相色谱-质谱联用法在全扫描模式下确证毒素;在中国专利201110370420.5“小麦中几种真菌毒素含量的检测方法”中,公开了通过高效液相色谱-质谱联用法检测,通过毒素浓度对于峰面积的回归方程计算DON、T-2毒素的含量;现有文献中缺乏分析降解产物的时候考虑溶剂辐照后对产物分析的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种避免溶剂辐照后对降解产物分析结果干扰的脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法。

实现本发明目的的技术方案是一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物的分析方法,包括下列步骤:(1)配制脱氧雪腐镰刀菌烯醇的标准品溶液和相应的溶剂空白,对标准品溶液和相应的溶剂空白均经辐照范围是0-9kGy的辐照处理,通过液相色谱—串联质谱法对脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物进行解析;(2)用全扫描模式检测溶剂空白经相应剂量的辐照后图谱的变化;(3)分析脱氧雪腐镰刀菌烯醇辐照降解产物时,将辐照后标准品溶液图谱与经相同剂量辐照的溶剂空白的图谱及未辐照的标准品溶液图谱进行比较,剔除相同干扰峰,仅分析辐照后标准品溶液图谱中特有的特征峰。

优选的所述辐照的辐照源是γ射线,所述液相色谱—串联质谱法的色谱条件:采用Thermo Finnigan液相色谱系统,其液相条件包括色谱柱是Sepax BR-C18柱100×2.1mm,5μm;流动相是A:甲醇,B:水,在流速250μL/min和进样量25μL条件下,进行梯度洗脱;具体洗脱梯度是:

时间A%B%0.0015852.0015852.1090104.0090104.1015856.001585

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