[发明专利]以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法在审
申请号: | 201510182827.3 | 申请日: | 2015-04-17 |
公开(公告)号: | CN104785180A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 鲍艳;李淼;马建中 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 内壳层二 氧化 外壳 中空 制备 方法 | ||
1.以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法,其特征在于:
包含有以下步骤:
(1)将2~3mL、固含量在5~10%之间的聚苯乙烯微球乳液用10~12mL蒸馏水和40~42mL异丙醇稀释,调节pH至9.8~10.3,滴加0.2~0.3g正硅酸乙酯,于40~50℃,300~400r/min机械搅拌5~8h,将产物离心、并用异丙醇洗涤3~5次,于50~70℃烘箱中干燥4~6h,得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子;
(2)称取0.03~0.05g聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子,超声分散在15~17mL无水乙醇中,随之滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液,无水乙醇的用量与钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中无水乙醇的用量之和为24mL;钛酸四丁酯的无水乙醇溶液由0.12~0.18g钛酸四丁酯分散于7~9mL无水乙醇中获得的,滴加时间为5~10min;滴加完毕后,在300~400r/min,75~85℃下反应2~4h,将产物离心,并用无水乙醇洗涤3~5次,得到聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子;
(3)将获得的聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子在500~600℃马弗炉中煅烧3~5h,得到以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球。
2.根据权利要求1所述的以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,聚苯乙烯微球的粒径在150~500nm之间。
3.根据权利要求2所述的以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,用氨水调节pH。
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