[发明专利]一种制备6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业制备6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法，属于化工领域。

背景技术

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸：黄色或黄棕色结晶，在空气中易氧化而颜色逐渐加深，加热到203℃时开始分解，燃烧时有急剧分解现象。极易溶于水，其饱和水溶液可在热水中重结晶，加盐酸或硫酸也能析出结晶，是一个染料中间体，用于制造酸性媒介黑染料和金属络合染料，如酸性媒介黑T、黑A等。我国已经进入WTO，在世贸组织活动中，我国的纺织品出口将是一个支柱产业，它将带动印染行业的发展。随着社会的进步，以往用直接、硫化、分散类染料染色的棉纺织品，就会逐步用活性染料来染色，因此，这将给活性染料带来又一次发展的大好机遇，同时，又给活性染料的重要中间体提出了更高的要求。6-硝是重要的染料中间体，主要用于制造高档活性染料。因此其市场前景广阔。在6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸国内外发展历程、当前产业政策、行业一般特征（如产业生命周期、市场竞争程度）方面，采用期刊杂志等二手权威资料，结合静态和动态研究方法；在6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产量统计、地域产出结构、企业市场集中度、产品生产成本及构成、6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸项目投资建设情况方面，主要根据行业协会、公司数据库等一手数据资料，采用的定量和定性研究方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种工业制备6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的方法，溶解反应塔的出料口通过管路连接硝化反应池的入料口，将2,3-二羟基萘与氢氧化钠碱液和水在60±5℃下进行溶解，生成2,3-二羟基萘钠盐；硝化反应池的出料口通过管路连接取代反应塔的入料口，与亚硝酸钠和稀硫酸在0~5℃反应，制得1-亚硝基-2,3-二羟基萘；取代反应塔的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口，1-亚硝基-2,3-二羟基萘与亚硫酸氢钠在20~25℃反应1.5~2小时，使之完全溶解；第一合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口，与稀硫酸在60~65℃静止6小时，过滤反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，将产物中的残渣和水等过滤掉；第二合成反应塔的出料口通过管路连接压滤反应塔的入料口，把1,2,4-氨基萘酚放入水中进行打浆，使之生成浆状物；压滤反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，在硫酸铜存在下，与亚硝酸钠在20~30℃反应；酸化反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，把1,2,4-氨基萘酚氧体加入浓硫酸中进行溶解；脱水反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口，在25~33℃反应5小时；第三合成反应塔的出料口通过管路连接分离反应塔的入料口，将硝化物放入水中进行稀释，使之析出6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸；分离反应塔的出料口通过管路连接离心反应塔的入料口，稀释物离心脱水后制得成品6-硝基-1,2,4-氨基萘酚氧体；离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存塔的入料口，进行装桶、包装、入库；水箱的第一出水口通过管路连接溶解反应塔的入水口，水箱的第二出水口通过管路连接分离反应塔的入水口，2,3-二羟基萘储存罐的出料口通过管路连接溶解反应塔的第一入料口，氢氧化钠储存罐的出料口通过管路连接溶解反应塔的第二入料口，稀硫酸储存罐的第一出酸口通过管路连接硝化反应塔的入酸口，稀硫酸储存罐第二出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口，稀硫酸储存罐的第三出酸口通过管路连接酸化反应塔的入酸口，亚硝酸钠储存罐的第一出料口通过管路连接硝化反应塔的入辅料口，亚硝酸钠储存罐的第二出料口通过管路连接第二合成反应塔的第一入辅料口，过滤反应塔的废液排放口通过管路连接废液回收池的第一入液口，脱水反应塔的废液排放口通过管路连接废液回收池的第二入液口，离心反应塔的废液排放口通过管路连接废液回收池的第三入液口，硫酸铜储存罐的第一出料口通过管路连接第一合成反应塔的入辅料口，硫酸铜储存罐的第二出料口通过管路连接第二合成反应塔的第二入辅料口。

各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置。

通过该方法可获得酸性媒介绿E，酸性媒介绿F或酸性媒介绿26。

第一合成反应塔和第二合成反应塔内的温度设定为150℃-170摄氏度。

固体投料口（DN100） 配丌锈钢衬四氟快开法兰。

本发明的优点在于：

（1）工艺条件相环保节能，能源利用率高，可回收废液废酸经行再利用。