[发明专利]一种氧化钴锂及其简易合成方法有效
申请号: | 201510184040.0 | 申请日: | 2015-04-20 |
公开(公告)号: | CN104787805A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 夏国栋;姚书山;王素梅 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钴 及其 简易 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于新材料及新能源领域,特别涉及一种氧化钴锂及其简易合成方法,在磁性材料、催化、锂离子电池等多个领域有重要应用前景。
背景技术
氧化钴锂一般有两种结构:层状结构和尖晶石结构。层状结构氧化钴锂LiCoO2为锂离子电池中最常见的正极材料,其研究始于1980年,广泛应用于锂离子电池等新能源领域。尖晶石结构氧化钴锂Li1.47Co3O4也是一种重要的功能材料,在磁性材料、催化、锂离子电池等多个领域有广泛应用前景。
目前制备氧化钴锂材料的方法多种多样,主要包括固相法、液相法和气相法三大类。例如,公开号为CN1189396C的中国发明专利公开了一种氧化钴锂材料的制备方法:将碳酸锂、氢氧化锂或以及四氧化三钴、三氧化二钴、碳酸钴中任一种或其混合物相混合,其中前者与后者加入量的克分子比为0.95-1.15∶1;将上述混合料松装堆积,其厚度小于30毫米,进行压片造粒,经造粒后的原料再进行高温固相反应;冷却后粉碎即成。
目前合成的氧化钴锂基本都是层状结构氧化钴锂LiCoO2,而尖晶石结构氧化钴锂Li1.47Co3O4的合成及报道鲜见于文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Li1.47Co3O4及其简易液相制备方法,实现氧化钴锂的简易高效制备,更易于大规模生产和应用。本发明的创新点主要在于:1. 合成了新的氧化钴锂Li1.47Co3O4材料;2.发展了新的低温燃烧方法单步合成高度结晶的Li1.47Co3O4,避免了通常燃烧法的高温工艺。
本发明的技术方案,具体包括以下步骤:
(1) 称取可溶性的钴盐、锂盐、有机燃料及燃烧助剂,配制成水溶液,搅拌溶解至透明溶液。
( 2) 将溶液加热到50-100 ℃,水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。
(3) 将凝胶加热到130-290 ℃,凝胶发生自蔓延燃烧,得到黑色的疏松粉末。
(4)将所得粉末加入到溶剂中清洗干燥,即得高纯目标材料。
本发明所述制备方法的步骤(1)中, 所述的可溶性的钴盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、或硫酸高铁铵中的一种或两种以上。
本发明所述制备方法的步骤(1)中,所述的可溶性的锂盐为硝酸锂、氯化锂、硫酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上。
本发明所述制备方法的步骤(1)中,所述的有机燃料为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上,所加有机燃料的摩尔数为Fe离子摩尔数的0.3-0.9倍。
本发明所述制备方法的步骤(1)中,所述的燃烧助剂为硝酸铵,所加硝酸按的摩尔数为Fe离子摩尔数的0. 001-1倍。
本发明所述制备方法的步骤(3)中,所述的凝胶也可通过明火或微波引燃,再发生自蔓延燃烧。
本发明所述制备方法的步骤(4)中,所述的清洗溶剂为去离子水、乙醇、丙醇、丙酮等的一种或两种以上。
本发明的有益效果是:本发明工艺简单容易操作,原料廉价易得,合成了新的氧化钴锂Li1.47Co3O4材料,而且发展了新的低温燃烧方法单步合成高度结晶的Li1.47Co3O4。Li1.47Co3O4将在磁性材料、催化、锂离子电池等多个领域有重要应用前景。通过本发明的工艺可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或昂贵设备等,成本低,适合工业化大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为实施例之一的Li1.47Co3O4的X-射线衍射图谱,由图可确证这是尖晶石结构的Li1.47Co3O4。
附图2是实施例之一的Li1.47Co3O4的扫描电子显微镜照片。
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