[发明专利]铜铟镓旋转靶材及采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法有效

专利信息
申请号: 201510184794.6 申请日: 2015-04-17
公开(公告)号: CN104818465B 公开(公告)日: 2017-06-20
发明(设计)人: 徐从康 申请(专利权)人: 无锡舒玛天科新能源技术有限公司
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C24/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 代理人: 窦贤宇
地址: 214192 江苏省无锡市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 铜铟镓 旋转 采用 可控 气氛 喷涂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及靶材及其制备方法技术,尤其是一种铜铟镓旋转靶材,以及采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法。

背景技术

目前,随着全球气候的变暖和环境的日益恶化,人们对清洁能源越来越重视。在过去的几十年中,太阳能电池行业发展迅速。铜铟镓硒薄膜由于其转化效率高,在太阳能电池上的应用日益广泛。薄膜铜铟镓硒太阳能电池是在玻璃基板上分别镀钼电极层、铜铟镓硒吸收层、硫化镉缓冲层、本征氧化锌、铝-氧化锌窗口层和表面接触层。根据Lux Research的研究报告,2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1.2GW,并将于2015年达到2.3GW。另外,太阳能电池的市场份额将由2010年的3%增长至2015年的6%。到目前为止,根据文献研究表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池的转化效率已经突破了20.3%。正是由于其转化效率高,越来越多的科研机构、大型企业越来越重视铜铟镓硒薄膜的商业化应用。

磁控溅射溅射技术作为薄膜生产的主要方法之一,为铜铟镓硒太阳能电池的商业化作出了巨大的贡献。靶材是磁控溅射溅射的核心原材料,随着铜铟镓硒太阳能电池的发展,各种生产铜铟镓靶材的技术应运而生,如真空热压烧结法、真空熔炼法等。

目前,生产的铜铟镓硒靶材主要是小尺寸的平面靶材或短节空心圆形靶材,需要拼接绑定制备大尺寸的靶材,即将靶材与基体管通过铟焊方式绑定在一起,铟价格昂贵,提高了靶材生产成本,一旦绑定效果差,会造成靶材脱靶,严重时溅射设备会出故障或报废。另外绑定靶材节与节之前有缝隙存在,造成靶材溅射时打弧,影响镀膜质量,降低工作效率。为进一步提高薄膜铜铟镓硒太阳能电池转化效率,需要制备高质量的靶材。

发明内容

发明目的:提供一种铜铟镓旋转靶材,并进一步提供一种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法,以解决现有技术存在的上述问题。

技术方案:一种铜铟镓旋转靶材,铜铟镓的摩尔比为1:(0.7-0.5):(0.3-0.5),靶材的纯度不低于99.99%,相对密度≥97%,厚度为3~15mm,含氧量≤200ppm。

一种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法,包括如下步骤:

步骤1.在惰性气体保护氛围中,使用等离子喷涂方法在清洗、喷砂后不锈钢基体上制备镍铝打底层;

步骤2.在惰性气体保护氛围中,使用等离子喷涂工艺在含有打底层的不锈钢基体上喷涂铜铟或铜镓过渡层;

步骤3.以D50为100微米,纯度不低于99.99%铜铟镓粉末为原料,球磨、过筛得到喷涂粉末;

步骤4.在惰性气体保护氛围中,冷喷涂铜铟镓粉末;

所述步骤4中,冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性气体,气体流量为200~1500SCCH,不锈钢基体以80~200r/min的速度围绕中心轴旋转,喷枪以600~2000mm/min速度匀速往复移动。

优选的,在步骤1中,不锈钢基体经超声清洗、烘干和喷砂处理。使用棕刚玉进行喷砂处理,棕刚玉的粒度为16~30目。在步骤1中,镍铝打底层的厚度为0.1~0.2mm。

在步骤2中,铜铟或铜镓过渡层的厚度为0.1~0.2mm。

在步骤3中,铜铟镓原材料D50为100微米,纯度不低于99.99%,摩尔比为1:(0.7-0.5):(0.3-0.5)。

在步骤3中,球磨过筛处理过程为:将铜铟镓原材料放入行星球磨机中研磨,过筛得到纯度不低于99.99%,粒度为10~60微米的喷涂粉末。球磨机转速为400~800r/min,球磨时间2~6h。

在步骤4中,惰性气体为氩气或氦气。

一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法,喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体,气体流量为200~1500SCCH。

优选的实施例中,喷涂粉末前,使用真空机组对喷涂腔体抽取真空,真空度达到预定值时,停止抽取真空,向喷涂腔体内部通入循环惰性气体,使腔体内部充满惰性气体,避免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化,惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用,降低生产成本;

喷涂粉末时,控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转,冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动,粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层;

基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材,控制靶材表面温度,防止靶材开裂;

冷喷枪在移动的同时,除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末,防止未沉积粉末掺入到靶材中,保证靶材密度和纯度。

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