[发明专利]1,2-二甲基咪唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1,2-二甲基咪唑的制备方法，属于化工中间体合成技术领域。

背景技术

咪唑类化合物是近年来发展较快的一类结构特殊的杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域现实了独特性能。1,2-二甲基咪唑用于聚氨酯硬泡和微孔弹性体，属于凝胶催化剂。同时也可用作环氧树脂固化剂，广泛用于环氧树脂粘接、涂装、浇注、包封、浸渍及复合材料等。1,2-二甲基咪唑是咪唑类重要的中间体之一，其传统的合成方法是采用两步法制得，首先将乙二醛与乙醛、氨水缩合制得2-甲基咪唑，再进一步与硫酸二甲酯甲基化反应得到1,2-二甲基咪唑，该法产率较低，副产物比较多，分离纯化比较麻烦。祁刚等人以乙二醛水溶液与乙醛水溶液预先混合，滴加甲胺和氨水的混合溶液，直接合成制备1,2-二甲基咪唑。该法原料全部采用水溶液，造成反应体积较大，且蒸出水的过程耗能较大，废水较多。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成1,2-二甲基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、降低能耗且减少污染的合成1,2-二甲基咪唑的制备方法。

本发明采用的技术方案是：它由氨气、甲胺、乙醛、乙二醛为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：

CH₃NH_2(aq)+CH₃CHO_(纯)+NH_3(气)+CHOCHO_(aq)→1,2-二甲基咪唑+3H₂O

根据市场上氨水和氨气的售价决定，氨水价格便宜且易于运输，则在反应前将部分氨水蒸成氨气。因为反应前蒸发氨气比反应后蒸发水分要容易得多，且蒸发氨气后产生的稀氨水，可返回制氨厂循环使用。其合成步骤为：

1)在气-液两相合成装置的反应釜中加入乙二醛溶液；

2)控制温度和压力，缓慢一次通入纯乙醛、甲胺、氨气；

3)加毕升温回流反应一定时间；

4)反应完全后减压蒸去水分，冷却、结晶，过滤得到产品。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：由于使用气-液相法，将现有工艺的氨水部分或全部改为氨气，乙醛水溶液改为纯乙醛，分离过程中水分蒸发量较现有工艺减少50％左右，降低了1,2-二甲基咪唑的生产成本，还能减少废水排放，提高了产品收率。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例子所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：

在自动控温的反应釜中加入40％的乙二醛溶液72.5克(0.5mol)，在16℃带搅拌、0.1MPa条件下，缓慢依次通入纯乙醛22克(0.5mol)，40％甲胺38.8g(0.5mol)，氨气34克(2mol)；加料完毕后，控温80℃，回流反应6小时；反应完后减压蒸馏除去水分，冷却、结晶得到产品。

实施例2：

在自动控温的反应釜中加入40％的乙二醛溶液72.5克(0.5mol)，在16℃带搅拌、微负压条件下，缓慢通入25％氨水34克(0.5mol)，纯乙醛33克(0.75mol)，40％甲胺38.8g(0.5mol)，氨气8.5克(0.5mol)；加料完毕后，控温80℃，回流反应6小时；反应完后减压蒸馏除去水分，冷却、结晶得到产品。

实施例3：

在自动控温的反应釜中加入40％的乙二醛溶液72.5克(0.5mol)，在15℃带搅拌、微负压条件下，缓慢通入纯乙醛22克(0.5mol)，40％甲胺38.8g(0.5mol)，氨气17克(1mol)；加料完毕后，控温85℃，回流反应6小时；反应完后减压蒸馏除去水分，冷却、结晶得到产品。

实施例1-3，由于使用气-液相法，将现有工艺的氨水部分或全部改为氨气，乙醛水溶液改为纯乙醛，分离过程中水分蒸发量较现有工艺减少50％左右，降低了1,2-二甲基咪唑的生产成本，还能减少废水排放，提高了产品收率。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。