[发明专利]己二酸液相法生产己二腈的方法有效
申请号: | 201510185122.7 | 申请日: | 2015-04-17 |
公开(公告)号: | CN106146345B | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 史君;张晓琳;陈丰秋;范立耸;程党国;詹晓力;冯赛平;王洪星;曹志涛;张英杰;董大清;赵晶 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/32 | 分类号: | C07C253/32;C07C255/04;B01J27/182;B01J27/185 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人: | 高龙鑫,梁挥 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二酸 液相法 生产 己二腈 方法 | ||
1.一种己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,催化剂为固体磷酸催化剂,向反应釜中投入己二酸和稀释剂,反应时加热并搅拌原料,达到一定温度后通入氨气,经过一段时间反应后生成产物;
所述稀释剂为己二腈、戊二腈和庚二腈中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,所述固体磷酸催化剂制备方法为:将一定量的硅藻土在100-140℃的烘箱下干燥1-2h后,将干燥的硅藻土浸渍于过量的55%-95%的磷酸溶液和15-25wt%的硫酸铝溶液混合溶液中,搅拌6-12h,然后静置6-12h;静置后将混合溶液离心,得到的沉淀物在100-140℃烘箱内干燥6-12小时;干燥后将沉淀物放置在管式焙烧炉中,N2保护条件下在300℃-700℃焙烧1-2h;降温后将其压片成型,经筛网筛选后得到10-50目的颗粒,形成固体磷酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,所述磷酸溶液与硅藻土的质量比为10-15,硫酸铝的加入量为硅藻土质量的10%-15%。
4.根据权利要求1或2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,所述己二酸与稀释剂的质量比为1:2。
5.根据权利要求1或2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,固体磷酸用量为己二酸和稀释剂总质量的1%-2.5%。
6.根据权利要求1或2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,反应时搅拌转速为1000-2000r/min。
7.根据权利要求1或2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,反应时加热温度为260℃-280℃。
8.根据权利要求1或2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,反应时通入的氨气流量为150L/h-400L/h。
9.根据权利要求1或2所述的己二酸液相法生产己二腈的方法,其特征在于,反应时间为0.5-2h。
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