[发明专利]苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法

权利要求书

1.苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：

a）重氮化：

取邻氨基苯甲酸二甲氨乙酯0.02mol，投入15mL水中，加入5mL浓盐酸，控制反应温度，加入0.02mol亚硝酸钠，加完后持续搅拌，制备好重氮盐低温储存备用；

b）偶合：

取萘酚衍生物0.02mol，控制反应温度，加入到a步骤得到的备用重氮盐中，滴加完毕搅拌，并用碱性溶液调pH到4，反应，得到染料。

2.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述a反应步骤中，使用的盐酸与邻氨基苯甲酸二甲氨乙酯的配比为n，邻氨基苯甲酸二甲氨乙酯：n盐酸=1：2～4 。

3.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述a反应步骤中，控制反应温度根据使用芳胺的不同温度在0～20℃。

4.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述a反应步骤中，加入亚硝酸钠的方式为一次性加入、或分批加入、或配成不同浓度溶液滴加。

5.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述a反应步骤中，持续搅拌反应时间为10～180分钟。

6.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，述b反应步骤中，萘酚衍生物的结构为：

。

7.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述b反应步骤中，萘酚衍生物的用量为n邻氨基苯甲酸二甲氨乙酯：n萘酚衍生物=1：0.8～1.5 。

8.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述b反应步骤中，保持反应温度在0～30℃，其温度不应超出a步骤反应温度10℃。

9.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述b反应步骤中，加入萘酚衍生物的方式为一次性加入、或分批加入、或配成不同浓度溶液滴加；b反应步骤中，反应时间在15～240分钟。

10.根据权利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制备方法，其特征在于，所述b反应步骤中，使用的碱性溶液用碳酸钠，或碳酸氢钠、乙酸钠、氢氧化钾、甲醇钠、哌啶、三乙醇胺等其他无机碱或有机碱，浓度为10～100%。