[发明专利]一种二氟卡宾铜试剂及其制备和应用

权利要求书

1. 一种二氟卡宾铜试剂，其特征在于：其结构式为：；其中，双齿氮氮配体为 或，R₁、R₂同为H或者同为甲基；其制备方法为：

1）将氯化亚铜、四氢呋喃、叔丁醇钠在室温下反应制得叔丁醇化亚铜溶液；

2）往叔丁醇化亚铜溶液中滴加双齿氮氮配体，得到深红棕色溶液；在室温下，向深红棕色溶液中滴加二氟氯乙酸，产物经过滤、洗涤、重结晶后得到二氟卡宾铜试剂。

2.根据权利要求1所述的二氟卡宾铜试剂，其特征在于：氯化亚铜、叔丁醇钠、双齿氮配体和二氟氯乙酸的摩尔比为1:0.1-1.5:0.1-10:0.1-10。

3.一种如权利要求1所述的二氟卡宾铜试剂的应用，其特征在于：用于二氟甲基化反应，所述的二氟甲基化反应为：以N ，N -二甲基甲酰胺或N -甲基吡咯烷酮为反应溶剂，将二氟卡宾铜试剂与具有活泼氢的化合物反应，用于生成活泼氢被二氟甲基取代的产物；反应式为：

；其中，Nu-H独立选自4-NO₂C₆H₅O-H、4-CNC₆H₅O- H、4-IC₆H₅O-H、1-溴-2-萘酚、4-PhO-H、4-ClC₆H₅O- H、2-PhC₆H₅O-H、2-NO₂C₆H₅-H、3-NO₂C₆H₅-H、2-IC₆H₅O-H、3-CNC₆H₅O- H、2-CNC₆H5O-H、4-tBuC₆H₅O-H、4-CHOC₆H₅O-H、4-BrC₆H₅O-H、3-CH₃OC₆H₅O- H、6-CN-2-萘苯酚、甲萘酚、乙萘酚、4-氨基-1-萘酚、8-氨基-2-萘酚、CH₃COOC₆H₅O-H、8-羟基喹啉、NH₂SOC₆H₅O-H、CH₃COOCH=CHC₆H₅O-H中的一种。

4. 根据权利要求3所述的二氟卡宾铜试剂的应用，其特征在于：其具体步骤为：在氮气气氛中加入二氟卡宾铜试剂、化合物Nu-H，再加入N ，N -二甲基甲酰胺或N -甲基吡咯烷酮溶剂，在密闭体系中75℃搅拌反应8 h后，冷却至室温，用乙醚萃取3次，萃取液浓缩、过硅胶柱色谱，以正戊烷为洗脱剂进行洗脱，得到相应的二氟甲基化产物；

其中，二氟卡宾铜试剂、化合物Nu-H按摩尔量之比1.5:1~1.05:1加入；每毫摩尔二氟卡宾铜试剂中溶剂的加入量为10 mL。