[发明专利]一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li2TiO3粉体的超临界制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超临界水热化学法制备功能材料粉体领域，具体涉及一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li₂TiO₃粉体的超临界制备方法。

背景技术

偏钛酸锂(β-Li₂TiO₃)作为最具潜力的固态氚增殖剂材料之一，受到广泛关注。β-Li₂TiO₃优异的氚释放性能和低活化特点得益于其良好发育的超胞结构及其高度稳定性。目前，制备纳米级β-Li₂TiO₃粉体的方法有固相法、湿化学法等。固相法制得的粉体结晶性能较差。一般湿化学法需要后期煅烧，制得的粉体超胞发育较差。其他方法也存在会引入杂质等问题。如，中国专利公告CN103803642A报道了一种纳米八面体状Li₂TiO₃的制备方法。该方法以TiO₂粉体与KOH溶液混合、反应，将所得的产物分散于LiOH溶液中得到白色沉淀，沉淀后经离心干燥、煅烧制得纳米八面体状Li₂TiO₃。此方法引入了K⁺杂质，且需后期煅烧制粉，破坏β-Li₂TiO₃超胞结构且制备周期长、操作较复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li₂TiO₃粉体的超临界制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的制备方法操作简单，制得的β-Li₂TiO₃粉体原子有序化程度高，超胞结构发育良好。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li₂TiO₃粉体的超临界制备方法，包括以下步骤：

1)按照Li﹕Ti的摩尔比为(1.85～2.25)﹕1称取TiO₂粉体和LiOH·H₂O粉体，将二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li⁺浓度为0.1～2mol/L；

2)将高压容器置于高温干燥箱中，于375～450℃下充分反应；

3)将高压容器置于烘箱中，经干燥得到β-Li₂TiO₃粉体；

4)将步骤3)得到的β-Li₂TiO₃粉体研磨均匀，即得到纳米级β-Li₂TiO₃粉体。

进一步地，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50～200MPa。

进一步地，步骤1)中按照蒸馏水占高压容器容积为20％～80％的体积比向高压容器中加入蒸馏水。

进一步地，步骤2)中的反应时间为5～20h。

进一步地，步骤3)中干燥温度为50～80℃，干燥时间为8～12h。

一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li₂TiO₃粉体的超临界制备方法，包括以下步骤：

1)按照Li﹕Ti的摩尔比为1.90﹕1称取TiO₂粉体和LiOH·H₂O粉体，将二者加入高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50～200MPa，然后按照蒸馏水占高压容器容积为50％的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li⁺浓度为1mol/L；

2)将高压容器置于高温干燥箱中，于400℃下反应10h；

3)将高压容器置于烘箱中，经80℃干燥10h得到β-Li₂TiO₃粉体；

4)将步骤3)得到的β-Li₂TiO₃粉体研磨均匀，即得到纳米级β-Li₂TiO₃粉体。

一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li₂TiO₃粉体的超临界制备方法，包括以下步骤：