[发明专利]一种2;5-二甲基-2;5-双（叔丁基过氧基）己烷的纯化方法

说明书

本发明提供了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：在40℃～60℃、‑0.09MPa～‑0.1MPa条件下，向2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷。本发明在对2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷粗品进行减压蒸馏的同时连续通入氮气，气提出粗品中的低沸点杂质，不仅能够提高目标产物的纯度，使其纯度由90％上升至95％，还能够降低目标物质的损耗，由6％的损耗降至2％；更重要的是能够缩短减压蒸馏的时间，由14h缩短至8h左右，免除使用活性炭对产品进行脱色步骤，极大地降低能耗，降低生产成本。

技术领域

本发明属于化工制品技术领域，尤其涉及一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法。

背景技术

2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，又名2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，是工业上重要的有机过氧化物，其分子量为290.5，比重为 D(20℃)0.865，折光率为1.4185，闪点为：闭口36℃、开口58℃；报警温度为75℃，自加速分解温度为80℃，理论活性氧含量为11.02％，是一种易燃、易爆、无臭味、淡黄色透明油状液体。2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基) 己烷常用于聚合过程的游离基引发剂和改善聚烯烃的粘性；也用于硅橡胶硫化制品，由于其抗拉强度和硬度均高，延长和压缩变形较低，可以用于乙烯基橡胶的有效高温硫化剂，不饱和聚酯硬化剂以及、氟橡胶、聚氨酯橡胶和乙丙胶的硫化剂等。

2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成采用过氧化反应和叔丁基化反应。过氧化反应是以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸催化下，经过氧化反应合成出2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；叔丁基化反应是2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和含量85％叔丁醇在浓硫酸催化下生成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品，该粗品中2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷含量在80～85％之间。其副产物杂质主要是叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、叔丁醇、水和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷。获得粗品后，现有技术一般采取以下方法对其进行纯化：粗品 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进入蒸馏釜进行减压蒸馏，控制釜温度在50℃，釜内真空度为-0.095Mpa，获得纯度92％产品，最后产品用活性炭脱色、包装入库。但是，粗品2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进入压力蒸馏釜进行低温减压蒸馏纯化时，蒸馏时间长达14小时，不仅蒸馏时间长，耗能大，而且得到的目标产物纯度仅能达到92％，纯度较低。产品因蒸馏时间过长，还需要使用活性炭再次脱色。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，本发明提供的纯化方法不仅用时短，而且得到的产品纯度高。

本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：

在40℃～60℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。

优选的，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品底部通入氮气进行减压蒸馏。

优选的，所述氮气的流速为3L/min～8L/min。

优选的，所述氮气的流速为5L/min。

优选的，在50℃、-0.095MPa条件下，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏。

优选的，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品按照以下方法制备：