[发明专利]一种Ce4+激活β‑Li2TiO3单一基质白光荧光粉及制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种亚微米级Ce⁴⁺:β-Li₂TiO₃单一基质白光荧光粉及制备方法。

【背景技术】

通过紫外-近紫外激发红、绿、蓝三基色荧光粉复合发射白光，因其发光颜色稳定，且显色指数较优，成为了LED用白光荧光粉研究的热点。该方法普遍采用多种基体荧光粉混合的方式，但由于荧光粉混合物间存在颜色再吸收，会导致能量损耗、配比难以调控的问题。另外，不同荧光粉基体间存在老化速率不同的问题，会进一步导致流明效率和色彩还原性受到影响，同时会增加成本。因此，对于在紫外-近紫外激发下，能够发射白光的单一基质荧光粉的研究十分必要。

中国发明专利公开第CN102732251A号报道了一种Ba_9-x-yEu_xMn_yCe_z(SiO₄)₆(其中，0.03≤x≤0.20，0.05≤y≤0.30，0.02≤z≤0.15)单一基质白光荧光粉的高温固相合成方法。该荧光粉在390nm近紫外光激发下，可实现450～650nm的宽带可见光发射。

目前，商用的荧光粉均采用高温固相法制备，经高温煅烧后所得粉体的粒径较大，且分布不均匀，发光性能差。同时，激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，极大的影响了荧光粉在器件中的使用性能。而水热法制备的荧光粉材料颗粒粒径小、粒径分布均匀、稀土离子易于进入基质材料晶格中，且能改善荧光粉后期应用中的涂覆性能。截至目前，尚未出现水热法制备Ce⁴⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉的相关报道。

参考文献：

Jong Su Kim,Pyung Eun Jeon,Yun Hyung Park,et al.White-light generation through ultraviolet-emitting diode and white-emitting phosphor[J].Applied Physics Letters,2014,85(17):3696.

张霞，张家骅，郝振东.一种适用于近紫外光激发的单一相白光荧光粉及其制备方法.中国发明专利，CN102732251A，2012.

【发明内容】

本发明的目的是提供一种Ce⁴⁺激活β-Li₂TiO₃单一基质白光荧光粉及制备方法，解决了颗粒均匀性差、涂覆性较差、激活剂混合不均匀以及Ce⁴⁺难以进入β-Li₂TiO₃晶格等问题。本发明在后期低温煅烧下即可获得亚微米级Ce⁴⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉，粒径分布均匀，绿光色纯度高，发光强度高。

本发明采用以下技术方案：

一种Ce⁴⁺激活β-Li₂TiO₃单一基质白光荧光粉的制备方法，将Li₂O颗粒以水热合成法制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Ce源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃保温1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。

将Li₂O颗粒以水热合成法制成LiOH溶液的具体方法为：将Li₂O颗粒置于高压容器内，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，所述高压容器的压力范围为1～100Mpa。

按照原子摩尔比，Li：Ti＝1.85～2.25：1；Ce⁴⁺占基体材料β-Li₂TiO₃的摩尔浓度为0.1～10mol％。

所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。

向所述LiOH溶液中加入Ti源和Ce源，采用超声波清洗的方式保证充分溶解，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。