[发明专利]甲苯及衍生物氧化一锅法制备4(3H)‑喹唑啉酮衍生物的方法有效
申请号: | 201510188610.3 | 申请日: | 2015-04-20 |
公开(公告)号: | CN104910079B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 范丽岩;刘松峻 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07D239/91 | 分类号: | C07D239/91 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 衍生物 氧化 一锅 法制 喹唑啉酮 方法 | ||
1.甲苯及衍生物氧化一锅法制备4(3H)-喹唑啉酮衍生物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将甲苯或其衍生物在第一催化剂及磷酸二氢钠的作用下,与叔丁基过氧化氢于60~80℃下反应18~24h,得到醛和醇的混合物;
(2)往步骤(1)得到的醛和醇的混合物中添加路易斯酸催化剂、2-氨基苯甲酰胺以及溶剂,加热至100~120℃,反应10~12h;
(3)将反应后的溶液冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后,即得到4(3H)-喹唑啉酮衍生物产物;
所述的甲苯或其衍生物的通式(Ⅱ)如下:
其中,R为氢、氟、氯、溴、甲氧基、硝基、叔丁基或氰基;
步骤(1)中所述的第一催化剂为碘化钾、碘化亚铜、四丁基碘化铵或单质碘。
2.根据权利要求1所述的4(3H)-喹唑啉酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中添加的叔丁基过氧化氢与甲苯或其衍生物的摩尔比为1:6,以叔丁基过氧化氢的质量为100%计,第一催化剂、磷酸二氢钠的添加量分别为20%、60%。
3.根据权利要求1所述的4(3H)-喹唑啉酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的路易斯酸催化剂为氯化钇、氯化铁、氯化镱、氯化亚铜、氯化钴或硝酸钴。
4.根据权利要求3所述的4(3H)-喹唑啉酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸催化剂为氯化钇。
5.根据权利要求1所述的4(3H)-喹唑啉酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溶剂为二甲亚砜或乙醇。
6.根据权利要求1所述的4(3H)-喹唑啉酮衍生物的制备方法,其特征在于,以叔丁基过氧化氢的质量为100%计,步骤(2)中路易斯酸催化剂及2-氨基苯甲酰胺添加量分别为2%,20%。
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