[发明专利]氨基二醇亲水色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种氨基二醇亲水色谱固定相，其特征在于，其结构为：

。

2.一种氨基二醇亲水色谱固定相的制备方法，使用“链接化学”作为键合方法键合氨基二醇分子，包括以下具体步骤：

（1）制备末端炔基硅胶

①在有机溶剂中加入硅烷偶联剂和丙炔胺，于60～150℃条件下反应6～36小时；所述硅烷偶联剂与丙炔胺的摩尔比为1～5:1.2～5；

②加入活化的微球型硅胶，每克微球型硅胶所需的硅烷偶联剂为1～10mmol；

③在80～120℃条件下反应12～48小时，尔后用砂芯漏斗过滤，依次用二氯甲烷、甲醇和丙酮洗涤，得到固体物；

④将步骤（1）③得到的固体物置于真空干燥箱中在40～80℃条件下干燥6～12小时，得到末端炔基硅胶；

其特征在于：

（2）利用“链接化学”制备氨基二醇亲水色谱固定相

①将步骤（1）④制备的末端炔基硅胶加入体积比为2～10:1的水与甲醇的混合溶剂中，每克末端炔基硅胶所需水与甲醇的混合溶剂的量为20～50mL，得到硅胶上炔基；

②在步骤（2）①得到的硅胶上炔基内加入修饰有叠氮基团的氨基二醇及催化剂：所述修饰有叠氮基团的氨基二醇加入的摩尔剂量为所述硅胶上炔基摩尔剂量的1～15倍；所述催化剂为二价铜和抗坏血酸钠，所述二价铜加入的摩尔剂量为所述硅胶上炔基摩尔剂量的1～10%，所述抗坏血酸钠加入的摩尔剂量为所述硅胶上炔基摩尔剂量的2～40%；

③在10～80℃条件下反应72～200小时，尔后用砂芯漏斗过滤，依次用水、重量浓度为2～20%的EDTA二钠水溶液、水、甲醇、丙酮洗涤，得到固体物；

④将步骤（2）③得到的固体物置于真空干燥箱中在40～80℃条件下干燥6～12小时，得到氨基二醇亲水色谱固定相；

步骤（2）的反应通式为：

，

式中，R的结构为：

。

3.根据权利要求2所述的氨基二醇亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，步骤（1）①采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，每克硅胶所需有机溶剂的量为5～30mL。

4.根据权利要求2所述的氨基二醇亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，步骤（1）①采用的硅烷偶联剂的结构为：

；

其反应式为：

。

5.根据权利要求2所述的氨基二醇亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，步骤（1）②采用的微球型硅胶为粒径与孔径均匀的全多孔硅胶球状体，其粒径为5～40μm，孔径为60～300。

6.根据权利要求2所述的氨基二醇亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，步骤（2）②采用的修饰有叠氮基团的氨基二醇的结构为：

。

7.根据权利要求6所述的氨基二醇亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，步骤（2）②修饰有叠氮基团的氨基二醇的合成步骤为：

。