[发明专利]一种亚微米级 Sm3+: β-Li2TiO3 红橙光荧光粉及制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种亚微米级Sm³⁺:β-Li₂TiO₃红橙光荧光粉及制备方法。

【背景技术】

目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外-近紫外(200～450nm)激发从而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高发光强度、高色纯度以及均匀的颗粒尺寸分布可以明显的改善光电器件的使用性能。红光荧光粉是三基色荧光粉的重要组成之一，目前红光荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐和钛酸盐等，但在发光强度及色纯度上存在差异。

由于钛酸盐中存在[TiO_x]基团，具有与TiO₂结构类似的宽禁带间隙和高折射率，可使受激发的稀土离子产生强烈的可见光发射。而具有超胞结构的β-Li₂TiO₃材料作为钛酸盐体系的一种，其纯Li原子层活性较高，可使掺入的稀土离子易归位进入其中，超胞结构稳定的β-Li₂TiO₃材料的光致发光性能容易调控。目前，还未见有关Sm³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉的报道。已报道的其他稀土离子(如Eu³⁺、Tb³⁺等)掺杂的β-Li₂TiO₃基荧光粉的制备方法均为高温固相法，在800℃以上高温下，经长时间煅烧制得，所得荧光粉的粒径较大，且分布不均匀。同时，激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。而水热法制备的荧光粉材料颗粒粒径小、粒径分布均匀、稀土离子易于进入基质材料晶格中，且能改善荧光粉后期应用中的涂覆性能。

参考文献：

M.Mohapatraa,Y.P.Naik,P.Natarajan,et al.Rare earth doped lithium titanate(Li₂TiO₃)for potential phosphor applications[J].Journal of Luminescence,2010,130:2402-2406.

【发明内容】

本发明的目的是提供一种亚微米级Sm³⁺:β-Li₂TiO₃红橙光荧光粉的制备方法，解决了颗粒均匀性差、涂覆性较差、激活剂混合不均匀以及Sm³⁺难以进入β-Li₂TiO₃晶格等问题。本发明在后期低温煅烧下即可获得亚微米级Sm³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉，粒径分布均匀，红橙光色温较低，发光强度高。

本发明的具体方法如下：

一种亚微米级Sm³⁺:β-Li₂TiO₃红橙光荧光粉的制备方法，将Li₂O颗粒以水热合成法制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Sm源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃保温1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。

将Li₂O颗粒以水热合成法制成LiOH溶液的具体方法为：将Li₂O颗粒置于高压容器内，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，所述高压容器的压力范围为1～100Mpa。

按照原子摩尔比，Li：Ti＝1.85～2.25：1；Sm³⁺占基体材料β-Li₂TiO₃的摩尔浓度为0.1～10mol％。

所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。

向所述LiOH溶液中加入Ti源和Sm源，采用超声波清洗的方式保证充分溶解，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。

所述Ti源和Sm源同时加入到LiOH溶液中。