[发明专利]一种合成氨基甲酸芳香酯的方法有效
申请号: | 201510189518.9 | 申请日: | 2015-04-20 |
公开(公告)号: | CN104829493A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
发明(设计)人: | 戚朝荣;熊文芳;江焕峰;郭天佐 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C271/44 | 分类号: | C07C271/44;C07C269/04;C07D295/205;C07B43/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 甲酸 芳香 方法 | ||
1.一种合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,在高压反应釜中,加入二芳基碘鎓盐和胺作为原料,碱为促进剂,以有机溶剂为溶剂,通入二氧化碳,在40~150℃下搅拌反应2~24小时,反应结束后冷却至室温,释放没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到系列所述的氨基甲酸芳香酯化合物,其反应如下式所示:
其中,Ar1,Ar2包括苯基,对溴苯基,间溴苯基,邻溴苯基,对氯苯基,间氯苯基,邻氯苯基,对甲苯基,对氰基苯基,邻氰基苯基,间氰基苯基,对三氟甲基苯基,对硝基苯基,邻硝基苯基,间硝基苯基,对叔丁基苯基,邻异丙基苯基,间甲基苯基,邻甲基苯基,2,5-二甲基苯基,2,4,6–三甲基苯基,2,4,6–三异丙基苯基或对甲氧基苯基;
X包括对三氟甲磺酸基,对甲苯磺酸基,四氟硼酸基,氯或溴;
R1,R2包括氢,甲基,乙基,丙基,异丙基,环己基,正丁基,苄基或烯丙基;或为四氢吡咯,六氢吡啶或吗啉。
2.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,高压反应釜采用间隙式高压反应釜或连续式高压反应釜。
3.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,二芳基碘鎓盐与胺的摩尔比为1:(1~10)。
4.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、甲醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯。
5.根据权利要求4所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于:加入碱的量与二芳基碘鎓盐的摩尔比为(1~3):1。
6.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于:溶剂为乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于:二氧化碳的压力为0.2~8MPa。
8.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,反应结束后采用柱层析将产物分离纯化;所述柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。所述柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,石油醚和乙酸乙酯之间的体积比为(10~30):1。
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