[发明专利]一种合成氨基甲酸芳香酯的方法有效

专利信息
申请号: 201510189518.9 申请日: 2015-04-20
公开(公告)号: CN104829493A 公开(公告)日: 2015-08-12
发明(设计)人: 戚朝荣;熊文芳;江焕峰;郭天佐 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07C271/44 分类号: C07C271/44;C07C269/04;C07D295/205;C07B43/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 氨基 甲酸 芳香 方法
【权利要求书】:

1.一种合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,在高压反应釜中,加入二芳基碘鎓盐和胺作为原料,碱为促进剂,以有机溶剂为溶剂,通入二氧化碳,在40~150℃下搅拌反应2~24小时,反应结束后冷却至室温,释放没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到系列所述的氨基甲酸芳香酯化合物,其反应如下式所示:

其中,Ar1,Ar2包括苯基,对溴苯基,间溴苯基,邻溴苯基,对氯苯基,间氯苯基,邻氯苯基,对甲苯基,对氰基苯基,邻氰基苯基,间氰基苯基,对三氟甲基苯基,对硝基苯基,邻硝基苯基,间硝基苯基,对叔丁基苯基,邻异丙基苯基,间甲基苯基,邻甲基苯基,2,5-二甲基苯基,2,4,6–三甲基苯基,2,4,6–三异丙基苯基或对甲氧基苯基;

X包括对三氟甲磺酸基,对甲苯磺酸基,四氟硼酸基,氯或溴;

R1,R2包括氢,甲基,乙基,丙基,异丙基,环己基,正丁基,苄基或烯丙基;或为四氢吡咯,六氢吡啶或吗啉。

2.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,高压反应釜采用间隙式高压反应釜或连续式高压反应釜。

3.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,二芳基碘鎓盐与胺的摩尔比为1:(1~10)。

4.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、甲醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯。

5.根据权利要求4所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于:加入碱的量与二芳基碘鎓盐的摩尔比为(1~3):1。

6.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于:溶剂为乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于:二氧化碳的压力为0.2~8MPa。

8.根据权利要求1所述的合成氨基甲酸芳香酯的方法,其特征在于,反应结束后采用柱层析将产物分离纯化;所述柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。所述柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,石油醚和乙酸乙酯之间的体积比为(10~30):1。

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