[发明专利]一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法。

背景技术

薄荷醇是一种常用的卷烟凉味添加剂，在卷烟中加入适量的薄荷醇，可缓和烟气的刺激性，去除青杂气，参见钟庆辉.浅谈卷烟加香加料技术的应用[J].烟草科技，1996，(4)：30。薄荷醇在烟草中主要应用在卷烟滤棒、卷烟纸、卷烟烟丝、烟草薄片等方面，主要是以香精香料的途径进行添加，达到改善卷烟烟气的目标，因此，测定卷烟香精香料中的薄荷醇对于提高卷烟产品的质量稳定性具有重要意义。

薄荷醇因其清凉的特殊性质，广泛应用于食品、日化、烟草等领域，其测定方法有比色法、近红外光谱法、电导滴定法、液相色谱法、气相色谱法、气质联用法等，常见的是气相色谱法和气质联用法。目前，烟草文献报道较多的是卷烟及其烟气中薄荷醇的分析，如GORDEN B M,BORGEND NG M F.气相色谱法快速测定烟草中的薄荷醇；宫梅，葛炯，许建铭，等.卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定[J].烟草科技，2002，(7)：29-31；黄龙，陈一，刘辉，等.卷烟及烟气中薄荷醇的毛细管气相色谱分析[J].烟草科技，2004，(4)：32-35，39.卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定，其前处理方法主要是对滤嘴、烟丝、主流烟气和烟蒂中的薄荷醇进行溶剂萃取和仪器测定，用于评价薄荷型卷烟的凉度。而文献报道的烟用香精中薄荷醇的分析则相对较少，如杨虹，苏国岁，何爱民，等.烟用香精香料中薄荷醇的气相色谱/质谱分析[J].烟草科技，2004，(8)：24-25。这可能与人们关注最终结果(卷烟烟气)，而忽略中间过程有关，而香精香料是卷烟加工过程的重要原材料，研究其材料中化学成分的质量稳定性对于提高产品的质量稳定性具有重要作用。

杨虹的薄荷醇测定方法不足之处是在样品前处理过程中，加入无水硫酸钠，放置过夜，并用定性滤纸过滤，因无水硫酸钠和滤纸具有吸附性，可能导致测定结果偏低，而放置过夜，操作时间太长，影响工作效率；另一方面其定量方法采用外标法定量，不如内标法定量准确。

发明内容

本发明的目的是提供一种易于操作、测量精度高的烟用香精香料中薄荷醇的测定方法。

本发明的技术方案是：

包括以下步骤：

1)在烟用香精香料中加入萃取液，制得样品溶液，振荡萃取后，取上清液进行GC-MS分析，得到样品上清液中薄荷醇与内标的峰面积比；其中，烟用香精香料和萃取液的比为(0.3～1.0)g：(2～15)mL；

2)用薄荷醇和萃取液配制薄荷醇系列标准工作溶液进行GC-MS分析，得到标准工作溶液中的薄荷醇与内标的峰面积比；所述萃取液均由内标和正己烷配制而成，且步骤1)和步骤2)的萃取液中内标浓度相等；

3)以标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面积比为横坐标，以标准工作溶液中薄荷醇的质量浓度为纵坐标建立线性回归方程，将样品上清液中的薄荷醇与内标的峰面积比为横坐标代入该线性回归方程，得出样品上清液中薄荷醇的质量浓度，再计算得到烟用香精香料中薄荷醇的含量。

所述的内标为异喹啉，其中异喹啉在萃取液中的的质量浓度为180μg/mL。

所述萃取液的配制过程包括：首先取异喹啉和正己烷配制成质量浓度为10～20mg/mL的内标溶液母液；然后再取内标溶液母液和正己烷配制成萃取液。

所述振荡萃取时间为30～50min。

所述标准工作溶液的薄荷醇质量浓度为20～200μg/mL。

所述的标准工作溶液的配制过程包括：首先用薄荷醇和正己烷配制成质量浓度为19.90mg/mL的薄荷醇母液，然后在薄荷醇母液中加入萃取液。

GC-MS的色谱条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱，规格30m×0.25mm×0.25μm；载气:He；流量：1.2mL/min；进样口温度：280℃；分流比：20:1；进样量：1μL；程序升温：初始温度在60℃并保持3min，然后以5℃/min升温至160℃，最后以10℃/min升温至280℃，并在280℃保持10min；

质谱条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟：3.5min；扫描范围：35～500amu；检测方式：全扫描模式定性，SIM模式定量；薄荷醇的特征离子(m/z)：81，71，95，定量离子81；异喹啉的特征离子(m/z)：129，102，定量离子129。

所述的线性回归方程为y＝0.00207x+0.02646，其中，y为薄荷醇的质量浓度，x为薄荷醇与内标的峰面积比。