[发明专利]一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法

说明书

本发明提供一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，属于碳纳米材料技术领域。该方法主要包含以下步骤：将碳纳米管加入到浓硫酸和高锰酸钾混合搅拌进行物理化学反应，然后将混合液中的固体残余物加入无水乙醇与水的混合液中，在超临界状态下对石墨烯纳米带进行剥离与分散，最后得到高度分散的石墨烯碳纳米带液。本方法操作简便，生产成本低，环境友好，适合工业大规模生产，制备出的石墨烯纳米带比表面积大、孔结构发达、导电性强，可以广泛用作电池、超级电容器的储能材料，也可用作导电导热、吸附、催化剂载体、涂料等应用领域。

技术领域

本发明涉及属于碳纳米材料技术领域。

背景技术

2004年，石墨烯被发明，由于其具有高强度(2.9μN/100nm²)和高硬度(杨氏模量可接近1.0TPa，断裂强度高达130GPa)、极高的载流子移动速率(约200，000cm²·V^-1s^-1)、优于碳纳米管且十倍于铜的热导率(5300W·m^-1K^-1)、超常比表面积(高达2630m²/g的理论值)等等优良性质，应用前景广阔，引起了了人们对它的极大兴趣。

石墨烯纳米带是具有较大纵横比的带状石墨烯，它继承了石墨烯优良性质，同时又具有其特有的半导体性能。因此，石墨烯纳米带在超级电容器、太阳能电池、锂离子电池、传感器件等新型电子器件、纳米电子器件与集成电路、复合材料等领域具有广泛的应用前景。

现有的制备石墨烯纳米带的制备方法主要有碱金属纳米颗粒切割、温差切割等方法。碱金属纳米颗粒切割法是在退火过程中的刻蚀作用切割石墨烯，制备石墨烯纳米带。这种方法生产技术复杂，产量低，成本高，不适用于工业宏量制备的需求。温差切割法是使用高温、低温依次处理由酸碱预处理碳纳米管，制备石墨烯纳米带。这种方法需要强酸、强碱、高温和低温环境，对生产设备要求高，生产成本高，也不适于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有的石墨烯纳米带制备方法产率低、难以宏量制备、操作过于繁琐的问题，提供一种易操作、易于规模化生产的石墨烯纳米带液制备方法。

为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)碳纳米管的切割：

1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌1～24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)：所述硫酸体积(ml)为1∶50～2000。

1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，搅拌，得到悬浊液II。所述碳纳米管的质量(g)与高锰酸钾质量(g)之比为1∶1～20。

1-3)从所述悬浊液II中分离出固体残余物。

2)石墨烯纳米带的超临界分散：

2-1)配置无水乙醇和水的混合溶液。无水乙醇和水的比例为1～10∶1

2-2)将步骤1)所得的固体加入到混合溶液中，超声振荡0.5-2h使其分散均匀，得到悬浊液III。

2-3)将悬浊液III置于高压容器中，加热悬浊液III，使其在超临界条件反应1～8小时，得到高度分散的石墨烯纳米带液。

进一步，步骤1-1)中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。

进一步，步骤1-1)所述浓硫酸浓度为70wt％～98wt％，

进一步，步骤1-2)中，向悬浊液I中加入高锰酸钾后，对“悬浊液I-高锰酸钾”体系搅拌过程中，先是在室温条件下对所述体系进行搅拌，然后是在加热至60-90℃下对所述体系进行搅拌，最后是在冰浴零度的条件下对所述体系进行搅拌。