[发明专利]一种单质硅-石墨烯纳米带复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510192091.8 | 申请日: | 2015-04-17 |
公开(公告)号: | CN104934583B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 李新禄;李同涛;粟泽龙;张艳艳;张欣琳;黄佳木 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 400044 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单质 石墨 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种单质硅-石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备单质硅悬浮液
将粒径小于300nm的单质硅材料加入去离子水中搅拌0.5~12h,得到单质硅的悬浊液,单质硅在去离子水中的浓度为0.001-0.01g/mL;然后往悬浊液中加入粘结剂,并在20-1000Hz的频率下超声10~300min,制得均匀的单质硅悬浮液;所述粘结剂与单质硅的质量之比为1∶0.1~50;
2)制备石墨烯纳米带
2.1)将石墨化碳纳米管加入到强氧化性酸中搅拌1~24h制得混合物I;
2.2)然后向混合物I中加入过渡金属氧化助剂,在室温下搅拌0.1~5h后再转移到水浴锅中,再在50~90℃恒温下搅拌1~10h就制得混合物II;步骤2.1)所述的碳纳米管在步骤2.1)所述的强氧化性酸中的浓度为0.0005-0.02g/mL,步骤2.2)所述的过渡金属氧化助剂在步骤2.1)所述的强氧化性酸中的浓度为0.0005-0.2g/mL;
2.3)向混合物II中加入质量分数为30%的双氧水和去离子水,混合反应0.5-3h制得混合物III;所述双氧水、所述去离子水、所述强氧化性酸的体积比为1∶5~20∶0.5~5;
2.4)用质量分数为2~5%的盐酸对混合物III进行超声清洗;超声的频率为20-1000Hz,时间为10~300min,清洗次数为2~5次,然后再用去离子水对混合物在转速为1000-15000转/秒的条件下反复离心清洗至中性,接着在60-150℃下干燥6~24h,就制得石墨烯纳米带;
3)制备单质硅-石墨烯纳米带复合材料
将步骤2.4)所述石墨烯纳米带加入到步骤1)所得到的单质硅悬浮液中,石墨烯纳米带的质量与步骤1)中单质硅的质量比为1∶0.1~20;再在50~1000Hz频率下超声震荡30~240min的后,制得单质硅-石墨烯纳米带胶状物;将胶状物在60-150℃下干燥6~24h,在升温速率为2~5℃/min下,升温至烧结温度为200~600℃,惰性气氛下烧结1~10h制得单质硅-石墨烯纳米带复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种单质硅-石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤2.2)所述的过渡金属氧化助剂选自高锰酸钾、高锰酸钠、高铁酸钾、高铁酸钠、四氧化锇中的一种或多种;
步骤2.1)所述的强氧化性酸选自浓硫酸、浓硝酸、氯的含氧酸、溴的含氧酸或碘的含氧酸中的一种;
步骤1)所述的粘结剂选自聚乙烯、聚丙烯、聚醋酸乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚乙烯醇缩甲醛、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、葡萄糖、蔗糖、聚甲基纤维素或聚乙基纤维素中的一种或多种。
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