[发明专利]一种稀土铽配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)称取无机碱性物质，加入极性溶剂，分散；

(2)加入稀土盐和配体，搅拌下进行反应；

(3)过滤得到复合型稀土配合物，任选进行干燥，从而获得复合型稀土配合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤1中，所述无机碱性物质为固体形式，分散在极性溶剂中，优选为碱金属或碱土金属氢氧化物或盐，优选碱金属或碱土金属的盐，例如硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠或者硅酸钠，更优选为无水碳酸钠。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

步骤1中，所述极性溶剂是醇类溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇或丁醇等低级醇，酮类溶剂如丙酮、甲乙酮、环己酮等脂族酮或环酮，醚类溶剂如乙醚、环氧乙烷等脂族醚或环醚，以及酯类溶剂如甲酸乙酯、乙酸乙酯等，优选采用甲醇、乙醇、丙酮、环己酮、乙醚、乙酸乙酯，更优选乙醇、丙酮、乙酸乙酯，最优选无水乙醇；

固体碱与极性溶剂的用量比为0.1：150g/ml～10：150g/ml，优选0.5：150g/ml～8：150g/ml，更优选1：150g/ml～7：150g/ml，例如，在15ml极性溶剂中加入0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g固体碱。

4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，

步骤2中，所述稀土盐是镧系金属的无机盐，优选盐酸盐，更优选铽、铕、镝、钆的盐酸盐，特别优选为氯化铽。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，

步骤2中，所述氯化铽由氧化铽与强酸如下制备：

称取氧化铽，溶解，加入强酸和还原剂，再加入稀酸至溶液澄清；加热条件下，边搅拌边除去溶剂，待有晶膜出现并铺满液面后，冷却，结晶，即制得产物氯化铽；

所述氧化铽可以是三氧化二铽，也可以是七氧化四铽，优选为七氧化四铽；

所述强酸选自含氯的强酸，优选为浓盐酸，稀酸选自含氯的稀酸，优选为稀盐酸；

所述还原剂优选为双氧水，双氧水的质量份数优选为30％。

6.根据权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，

步骤2中，所述配体(L)是单齿配体或多齿配体，如双齿配体，草酸根离子、2,2'-联吡啶、1,10-邻菲啰啉(phen)、二酮类配体如乙酰丙酮(acac)、乙酰水杨酸根离子(aspirin)等，优选1,10-邻菲啰啉(phen)、乙酰丙酮(acac)和乙酰水杨酸根离子，更优选为乙酰水杨酸根离子(aspirin)。

7.根据权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，

步骤2中，固体碱、稀土盐与配体形成的体系进行反应的时间为20分钟～3小时，更优选为30分钟～2.5小时，如2小时。

8.根据权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，

步骤3中，将步骤2的反应体系进行过滤即获得复合型稀土配合物，优选对其进行干燥。

9.根据权利要求1至8之一所述的方法制得的复合型稀土配合物，所述方法包括以下步骤：

(1)称取无机碱性物质，加入极性溶剂，分散；

(2)加入稀土盐和配体，搅拌下进行反应；

(3)过滤得到复合型稀土配合物，任选进行干燥，从而获得复合型稀土配合物。

10.根据权利要求9所述的复合型稀土配合物，当固体碱为无水碳酸钠，稀土配合物为铽与乙酰水杨酸根形成的配合物时，得到复合型稀土铽配合物，其荧光发射光谱在波长为420nm、550nm、590nm、625nm附近存在发射峰；其荧光激发光谱在波长为250-350nm范围内存在激发光谱峰；其红外光谱在波数为1749cm^-1、881cm^-1、702cm^-1、1400-1600cm^-1处存在特征吸收峰。