[发明专利]一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备在审
申请号: | 201510192275.4 | 申请日: | 2015-04-21 |
公开(公告)号: | CN104815615A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 黄维秋;王翊红;张齐正;李丽;王兆利;徐先阳;许继星;周旭红 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01D53/02 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 稻壳 改性 复合 吸附剂 制备 | ||
1.一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:首先将稻壳进行除杂热解,之后将制得的稻壳炭进行预处理,然后将稻壳炭进行脱硅处理,脱硅处理过程中的滤渣经碱液和水蒸气集成活化制得脱硅稻壳活性炭,滤液及脱硅稻壳炭的洗液中通入CO2制备稻壳基硅胶,稻壳基硅胶再进行功能化处理,最后将稻壳基活性炭以及改性硅胶进行粘结复合,成型处理,制得挥发性有机物(VOCs)污染控制的具有光催化功能的稻壳基改性炭硅复合吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述稻壳除杂热解的步骤为:将稻壳用蒸馏水洗净污泥等杂质,之后将其置于真空气氛烧结炉中在150℃下干燥12h,得到干燥的稻壳,将干燥后的稻壳继续置于真空气氛烧结炉中,再通过流量为200cm3/min的氮气驱赶气氛烧结炉内的空气,之后以10℃/min的升温速率将炉内温度由常温升到400~600℃下热解4~6h,制得稻壳炭。
3.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述稻壳炭预处理的步骤为:取一定量步骤1中热解后的稻壳炭,与适量浓度为1mol/L的HCl溶液混合放入烧瓶中,在恒温油浴中回流冷凝且不断搅拌下煮沸3h,去除大部分杂质并且提高硅的纯度,将悬浮液过滤,滤渣用蒸馏水洗至中性并在150℃下干燥12h备用。
4.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述脱硅稻壳炭的制备步骤为:将步骤2中预处理后的稻壳炭放入烧瓶中加入一定量一定浓度的Na2CO3溶液,其中,稻壳炭与Na2CO3溶液的质量比为0.3:1,Na2CO3溶液的浓度为10%~20%,将烧瓶置于恒温油浴中煮沸5h,之后将悬浮液过滤,滤液及洗液收集备用,沉淀物用蒸馏水洗至中性,并在150℃下干燥20h,制得脱硅稻壳炭。
5.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述脱硅稻壳炭的活化步骤为:将步骤2中制得的脱硅稻壳炭用一定量的KOH和水蒸气集成的活化方法进行活化,制得脱硅稻壳活性炭,其中碱炭比为6:1,水蒸气的流量为400cm3/min,温度为800℃。
6.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述稻壳基硅胶的制备步骤为:将第3步中的滤液和洗液放入烧瓶中,置于85℃恒温油浴锅中,以0.15L/min的速率连续通入CO2,保持90min,将生成的沉淀过滤并在150℃下干燥12h,制得稻壳基硅胶。
7.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述稻壳基硅胶的疏水化改性的步骤为:取一定量上述干燥后的稻壳硅胶,与TiO2以20:1的比例混合,之后加入少量蒸馏水混合均匀置于烧瓶中,将烧瓶置于90℃的恒温油浴锅中,加入适量的正癸醇与酞酸丁酯的混合溶液,不断搅拌下保持2~4h,过滤混合溶液,将沉淀用蒸馏水反复洗涤,之后将沉淀置于真空气氛烧结炉中150℃下干燥20h,将干燥后的硅胶用乙醇溶液洗涤15min之后过滤,将过滤后的沉淀物在真空气氛烧结炉中150℃下干燥12h,即制得稻壳基改性疏水硅胶。
8.如权利要求1所述的一种新型稻壳基改性炭硅复合吸附剂的制备,其特征在于:所述吸附剂的复合步骤为:将第3步中制得的脱硅稻壳活性炭与第5步中制得的稻壳基改性疏水硅胶按照2.5:1的比例混合均匀后加入凹凸棒土粘结剂进行粘结复合,并将复合吸附剂进行粉碎、挤压、成型,最后置于真空气氛烧结炉中,通过流量为200cm3/min的氮气驱赶气氛烧结炉内的空气,之后以10℃/min的升温速率将炉内温度由常温升到500℃后处理2h,制得VOCs污染控制的具有光催化功能的稻壳基改性炭硅复合吸附材料。
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