[发明专利]高纯度双酚F的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度双酚F的制造方法，其能够通过蒸馏而高效地得到高纯度双酚F。

背景技术

一般来说，通用双酚F为含有85～93重量％双核体的双酚F，优选为含有90～93重量％左右，用于作为低粘度环氧树脂的原料。关于通用双酚F，通过将苯酚与甲醛的反应摩尔比(P/F)设为20～50，从而得到作为环氧树脂的原料而有用的双酚F。对此，高纯度双酚F为比通用双酚F具有更多双核体的双酚F，用于作为涂料用环氧树脂的原料。例如，与由含有92重量％的双核体的双酚F得到的环氧树脂作为构成成分的涂料相比，将由含有95重量％以上的双核体的双酚F得到的环氧树脂作为构成成分的涂料在涂膜的耐腐蚀性、耐化学品性等方面优异。另外，在由双官能环氧树脂和二价酚化合物制造高分子量双官能环氧树脂的方法中，二价酚化合物的双核体纯度必须为95重量％以上，如果在该纯度以下的情况下，将无法得到以在制造高分子量体时产生不溶化(凝胶化)为目的环氧树脂。关于通过苯酚与甲醛的反应而得到双核体的含量为98重量％以上的高纯度双酚F，即使将反应摩尔比P/F设为100以上也无法达成，在工业上是不可能的。于是，作为制造高纯度双酚F的方法，提出了如下方法，其中，通过两段以上的多段蒸馏而获得高纯度双酚F、或对以双核体为主的混合物进行再结晶而获得高纯度双酚F。另外，也提出了在蒸发器内部设为多段蒸馏结构的蒸发装置(专利文献1)。并且，作为通过蒸馏而获得高纯度双酚F的高纯度双酚F的制造方法中使用的蒸馏装置，并没有特别规定的例子(专利文献2)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：JP特开平3-238001号公报

专利文献1：JP特开平6-128183号公报

发明内容

发明要解决的课题

本发明提供能够在单蒸馏中以高收获率得到性状稳定的高纯度双酚F的制造方法、以及高纯度双酚F制造用的立式旋转式薄膜蒸发器。

用于解决课题的技术方案

本发明人为了通过由粗双酚F、粗酚醛清漆树脂作为双核体成分蒸馏回收而以高收获率获得高纯度双酚F，规定了最高效的蒸馏装置，并且发现了其蒸馏条件，由此，发现了对环境负荷小且有利于成本降低的高纯度双酚F的制造方法，从而完成了本发明。

即，在本发明的高纯度双酚F的制造方法中，通过蒸馏工序而将粗双酚F和/或粗酚醛清漆树脂分离，作为蒸馏成分而获得高纯度双酚F，其中，该粗双酚F和/或粗酚醛清漆树脂通过在催化剂的存在下使苯酚与甲醛反应，从所获得的反应产物中去除酸催化剂、水以及未反应的苯酚而获得，其特征在于，使用了立式旋转式薄膜蒸发器，该立式旋转式薄膜蒸发器中，在蒸馏工序中使用的蒸发器的外面具有加热机构、上部具有液供给口和蒸气排出口、下部具有残渣排出口，该蒸发器的主体部具有圆筒状的蒸发器本体、以及带有翼的内部旋转体，该内部旋转体设置于本体内部且沿蒸发器本体的内壁面而在周向移动，其中，带有翼的内部旋转体具有与本体器胴部的内周面的加热蒸发面直接接触的带有槽的雨刷状的部件，并且除了支承该带有槽的雨刷状的部件的部分以外，还具有蒸气通路用的空间，冷凝器设置于薄膜蒸发器的外部。

在上述蒸馏工序中，优选在保持压力1～10mmHg、热媒温度250～320℃的蒸发器中，按照该蒸发器的导热面积每1m²为30～200Kg/h的供给量的方式，连续供给该粗双酚F或该粗酚醛清漆树脂，一边从该蒸发器中连续取出蒸发成分和塔底成分，一边得到高纯度双酚F。

另外，上述制造方法得到的是根据凝胶渗透色谱(GPC)测定的双核体含量为95面积％以上的高纯度双酚F。

并且，关于上述制造方法中使用的立式旋转式薄膜蒸发器，其中，在蒸馏工序中使用的蒸发器的外面具有加热机构、上部具有液供给口和蒸气排出口、下部具有残渣排出口，该蒸发器的主体部具有圆筒状的蒸发器本体、以及带有翼的内部旋转体，该内部旋转体设置于本体内部且沿蒸发器本体的内壁面而在周向移动，其中，带有翼的内部旋转体具有与本体器胴部的内周面的加热蒸发面直接接触的带有槽的雨刷状的部件，并且除了支承该带有槽的雨刷状的部件的部分以外，还具有蒸气通路用的空间，冷凝器设置于薄膜蒸发器的外部。

发明的效果

本发明的制造方法能够以高收获率而得到高纯度双酚F，并且整体来说，对环境负荷小，在成本降低方面有利。

附图说明

图1为本发明的薄膜蒸发器的一个例子的纵截面模式图；

图2为本发明的薄膜蒸发器的另一个例子的纵截面模式图；