[发明专利]一种分离提纯砷碱渣中钠盐的方法有效
申请号: | 201510192737.2 | 申请日: | 2015-04-22 |
公开(公告)号: | CN104818387B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 曾桂生;上官平 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B26/10 |
代理公司: | 江西省专利事务所36100 | 代理人: | 杨志宇 |
地址: | 330063 江西省南昌市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 提纯 砷碱渣中 钠盐 方法 | ||
1.一种分离提纯砷碱渣中钠盐的方法,其特征在于:步骤如下:
1)将砷碱渣在80℃的热水中浸出60 min,热水与砷碱渣的体积质量比为4:1,然后过滤,在滤液中逐渐加入质量浓度为30%的双氧水,至不产生沉淀时停止加入;然后在60℃下浸出30min,过滤,滤液即为砷酸钠复合盐溶液;
2)将砷酸钠复合盐溶液装入结晶器中,再将结晶器置于温度为80-90℃的恒温水浴搅拌器中,待溶液浓缩至原溶液体积的四分之一时,停止搅拌,保持水浴温度为60-70℃,静置结晶2-3h后快速过滤,得到滤液a和滤渣a,滤渣a干燥后得到碳酸钠;
3)将滤液a置于60-70℃的含超声和磁场共同作用的恒温水浴中,超声功率为65-130W,磁场强度为0.5-0.8TB,0.5-1h后降温到40-42℃,静置结晶2-3h,然后快速过滤,得到滤液b和滤渣b, 滤渣b干燥后得到砷酸钠。
2.如权利要求1所述的一种分离提纯砷碱渣中钠盐的方法,其特征在于:步骤如下:
1)将砷碱渣在80℃的热水中浸出60 min,热水与砷碱渣的体积质量比为4:1,然后过滤,在滤液中逐渐加入质量浓度为30%的双氧水,至不产生沉淀时停止加入;然后在60℃下浸出30min,过滤,滤液即为砷酸钠复合盐溶液;
2)将砷酸钠复合盐溶液装入结晶器中,再将结晶器置于温度为80-90℃的恒温水浴搅拌器中,待溶液浓缩至原溶液体积的四分之一时,停止搅拌,保持水浴温度为60-70℃,静置结晶2-3h后快速过滤,得到滤液a和滤渣a,滤渣a干燥后得到碳酸钠;
3)将滤液a在-20至-30℃下冷冻12-16h,解冻后再用 50 W的红外灯泡垂直照射 5-10min,得到预处理后的滤液a;
4)将预处理后的滤液a置于60-70℃的含超声和磁场共同作用的恒温水浴中,超声功率为65-130W,磁场强度为0.5-0.8TB,0.5-1h后降温到40-42℃,静置结晶2-3h,然后快速过滤,得到滤液b和滤渣b, 滤渣b干燥后得到砷酸钠。
3.如权利要求2所述的一种分离提纯砷碱渣中钠盐的方法,其特征在于:步骤如下:
1)将砷碱渣在80℃的热水中浸出60 min,热水与砷碱渣的体积质量比为4:1,然后过滤,在滤液中逐渐加入质量浓度为30%的双氧水,至不产生沉淀时停止加入;然后在60℃下浸出30min,过滤,滤液即为砷酸钠复合盐溶液;
2)将砷酸钠复合盐溶液装入结晶器中,再将结晶器置于温度为85℃的恒温水浴搅拌器中,待溶液浓缩至原溶液体积的四分之一时,停止搅拌,保持水浴温度为65℃,静置结晶2.5h后快速过滤,得到滤液a和滤渣a,滤渣a干燥后得到碳酸钠;
3)将滤液a在-25℃下冷冻14h,解冻后再用 50 W的红外灯泡垂直照射8 min,得到预处理后的滤液a;
4)将预处理后的滤液a置于65℃的含超声和磁场共同作用的恒温水浴中,超声功率为95W,磁场强度为0.6 TB,0.8 h后降温到41℃,静置结晶2.5h,然后快速过滤,得到滤液b和滤渣b, 滤渣b干燥后得到砷酸钠。
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