[发明专利]高纯三乙基镓的制备方法

权利要求书

1.一种高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以乙醚为溶剂，制备三乙基镓粗品；(2)对步骤(1)得到的三乙基镓粗品进行纯化，所述纯化方法包括采用第一层析柱对所述三乙基镓粗品进行提纯的步骤；并且所述第一层析柱采用的固定相为接枝二氧化硅，所述接枝二氧化硅为表面接枝有三正辛胺的二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述三乙基镓粗品的纯度为95.0～99.0％。

3.根据权利要求1所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述三乙基镓粗品通过以下反应(1)～(4)的任何一种得到：

CH₃CH₂MgX+GaX₃→Ga(CH₃CH₂)₃+MgX₂，X为I或Br  (1)

CH₃CH₂X+Ga+Mg→Ga(CH₃CH₂)₃+MgX₂+CH₃CH₂MgX，X为I或Br  (2)

CH₃CH₂X+Ga+Li→Ga(CH₃CH₂)₃+Li X，X为I或Br  (3)

CH₃CH₂Li+GaX₃→Ga(CH₃CH₂)₃+Li X，X为I或Br  (4)

4.根据权利要求1所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述接枝二氧化硅通过以下方法制备得到：首先利用氨基硅烷对二氧化硅进行表面处理，然后再接枝三正辛胺。

5.根据权利要求1所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述接枝二氧化硅通过以下方法制备得到：将硅胶粉分散于酸性溶液中，在60～70℃搅拌10～20h，冷却至40～60℃，加入氨基硅烷继续搅拌10～20h，然后加入三正辛胺，搅拌4～8h，过滤即可得到接枝二氧化硅。

6.根据权利要求5所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述硅胶粉、氨基硅烷以及三正辛胺的质量比为：100：3～6：8～12。

7.根据权利要求4所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基乙基三乙氧基硅烷、苯氨基乙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基乙基二乙氧基硅烷中的至少一种，优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求1所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：所述纯化的操作如下：(2.1)把三乙基镓倒入固定相为二氧化硅的第二层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完，收集溶液；(2.2)将收集的溶液倒入第一层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完收集溶液；再把收集的溶液再倒入第一层析柱中，重复操作2～5次；(2.3)对经过(2.2)处理后的第一层析柱进行加热解配，并在层析柱底部抽真空收集即可得到纯化的三乙基镓。

9.根据权利要求8所述的高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：步骤(2.3)中，加热解配的温度为100～120℃。