[发明专利]基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器的制备方法

权利要求书

1.一种基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

1)室温下，将30~60mg经过羟基化处理的硅纳米线或硅纳米线阵列、10~35mL的无水甲苯和0.1~0.45mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到反应器中，在惰性气体保护下加热至50~90℃后，恒温反应12~48小时，然后冷却至室温，用有机溶剂超声清洗除去未反应的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，收集得到表面修饰有3-氨基丙基三乙氧基硅烷的硅纳米线或硅纳米线阵列；

2)室温下，将步骤1)得到的表面修饰有3-氨基丙基三乙氧基硅烷的硅纳米线或硅纳米线阵列浸入到0.5~2.0 mol/L的4-氨基-1,8-萘二甲酸酐的无水乙醇溶液中，在惰性气体保护下加热至40~90℃，恒温反应5~15小时，冷却至室温，然后用无水乙醇反复超声清洗除去未反应的4-氨基-1,8-萘二甲酸酐分子，得到表面修饰有4-氨基-1,8-萘二甲酰胺荧光团的硅纳米线或硅纳米阵列；

3)将步骤2)得到的表面修饰有4-氨基-1,8-萘二甲酰胺荧光团的硅纳米线或硅纳米线阵列分散或浸泡在20~40 mL乙腈/二氯甲烷v/v 2:1的混合溶剂中，冰浴冷却到0℃，加入 20~40μL三氟乙酸，30~50μL亚硝酸异戊酯，冰浴条件下反应2~3小时，逐滴加入 15~30 mg 叠氮化钠的水溶液，搅拌1.5~2小时，加入40~60 mL饱和碳酸氢钠溶液，过滤，洗涤，冷冻保存，得到基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的羟基化处理所采用的方法是：将硅纳米线或硅纳米线阵列浸泡在体积比为1:1~8:1的浓硫酸与H₂O₂的混合液中，在温度为70~95℃下进行处理30~90分钟后，用去离子水洗涤至中性后，室温浸泡在体积比为3:1:1~9:1:1的H₂O: H₂O₂：NH₄OH的混合液中1~2.5小时，水洗至中性，真空干燥。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的浓硫酸的质量分数为50%~98%，H₂O₂的质量分数为5%~30%。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的硅纳米线是化学气相沉积法制备得到的硅纳米线，直径为10~15nm；

所述的硅纳米线阵列是化学刻蚀法制备得到的硅纳米线阵列，硅纳米线阵列中的硅纳米线的直径为200~400nm，长度为15~20μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷或丙酮。

6.一种基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器，其是由权利要求1至5任意一项所述的制备方法制备得到。

7.一种权利要求6所述的基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器的应用，其特征是：所述的基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器用于溶液中或细胞外围硫化氢的检测。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征是：所述的硫化氢的检测，是以所述的基于硅纳米线或硅纳米线阵列的硫化氢荧光化学传感器作为基底，联用荧光光谱仪或激光共聚焦显微镜，在有硫化氢存在的体系中，所述的基于硅纳米线或硅纳米线阵列的传感器会产生荧光增强，通过绘制已知硫化氢的浓度和荧光特征峰相对强度的定标曲线，由所述的基于硅纳米线或硅纳米线阵列的荧光化学传感器检测到的荧光特征峰的荧光增强确定体系中硫化氢的浓度。