[发明专利]双波长荧光和双波长电致化学发光碳量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纳米材料及其制备技术领域，特别是涉及一种具有双波长荧光和双波长电致化学发光性质的碳量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点是一种粒径小于10nm，具有良好分散性的准球形纳米颗粒。由于其具有良好的水溶性、高荧光稳定性、低制备成本、低毒性和良好的生物相容性等优点，引起了人们的广泛关注。尤其是碳量子点独特的荧光以及电致化学发光的性质，使其在生物传感与生物成像等领域具有广阔应用前景。

目前制备具有荧光和电致化学发光性质碳量子点的方法以微波法、电化学氧化法和化学氧化法为主。在文献(1)Adv.Funct.Mater.,2012,22,2971-2979中，L.L.Li等人在混酸条件下，利用微波加热氧化石墨烯纳米片溶液，得到具有黄绿色(还原前)和蓝色(还原后)荧光的碳量子点，并且具有黄绿色荧光的碳量子点也具有电致化学发光性质。在文献(2)J.Am.Chem.Soc.,2009,131,4564-4565中，L.Y.Zheng等人利用电解石墨棒的方法制备出具有荧光和电致化学发光性质的碳量子点。在文献(3)Carbon,2013,56,12-17中，Y.Q.Dong等人将活性炭与硝酸加热回流，再经超滤分离，得到具有黄色荧光的碳量子点，且此碳量子点与亚硫酸盐形成电致化学发光体系。

但采用微波法、电化学氧化法和化学氧化法等方法制备碳量子点具有一定的局限性，如原料成本高、碳量子点量子产率低、后处理过程复杂等，因此均难以规模生产碳量子点。

发明内容

本发明的目的是提供一种双波长荧光和双波长电致化学发光碳量子点的制备方法。该方法是将活性炭与强碱混合后球磨，然后通过超滤分离得到橙黄色的碳量子点溶液，该量子点具有双波长荧光和双波长电致化学发光的性质。具体工艺步骤如下：

(1)按照活性炭与强碱的质量比为1:1～1:2的比例将二者混合并将该混合样品放入不锈钢罐中，按照混合样品与不锈钢球的质量比为1:50～1:70的比例称取不锈钢球并将不锈钢球加入不锈钢罐中，混合样品与不锈钢球的总体积占不锈钢罐容积的1/4～1/2，以400～600转/分钟的转速球磨40～70小时。其中，所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠中的任意一种。

(2)将步骤(1)所获得的球磨后样品分散于去离子水中，其中球磨后样品与去离子水的质量比为1:40～1:60，超声分散10～30分钟，然后用强酸溶液中和至pH为7.0，以5000～9000转/分钟的转速(该转速相当于2795～9055倍的重力加速度，通常表示为2795～9055×g)离心5～10分钟，取上清液于超滤管中，用高截留分子量超滤管离心分离，取滤液用低截留分子量超滤管进一步离心分离，并加入去离子水洗涤5～8次，直到滤液由黄色变为无色，取截留部分为橙黄色碳量子点溶液。其中，所述强酸为硝酸、盐酸或硫酸中的任意一种，其浓度为0.1～0.3mol L^-1；所述高截留分子量超滤管的截留分子量为30,50或100kDa中的一种，低截留分子量超滤管的截留分子量为3或10kDa中的一种，将高截留分子量超滤管和低截留分子量超滤管进行组合，以获取不同尺寸的碳量子点。