[发明专利]一种称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法在审
申请号: | 201510195432.7 | 申请日: | 2015-04-23 |
公开(公告)号: | CN104792648A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 年季强;顾峰;陆娜萍;朱春要 | 申请(专利权)人: | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N31/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215625 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 称量 滴定法 联合 测定 钢砂 铝中铝铁 含量 方法 | ||
1.一种称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)称量试样的质量:制取钢砂铝的试样,在烘箱中干燥,准确称量试样的质量为m;
(2)称量托盘中的金属铝的质量:将钢砂铝试样放入置于不锈钢托盘上的不锈钢漏盆内,将整个装置置于马弗炉中加热,使钢砂铝试样中金属铝全部熔化,铝液从盆底圆孔流到不锈钢托盘中,称取托盘中金属铝的质量为mA1j;
(3)称量钢珠的质量:将不锈钢漏盆连同剩余的金属铝包裹钢砂的混合物放入盛有氢氧化钠溶液的烧杯中进行浸取,反应结束后,用纯水冲洗表面皿、漏盆及钢砂,然后将钢砂置于烘箱中干燥完全,取出冷却后,称取钢珠的质量为mzhu;
(4)滴定:将溶液转移到容量瓶中,定容混匀,过滤到干燥的烧杯中,准确移取体积为V的滤液于锥形瓶中,加入过量的浓度为CEDTA的EDTA标准溶液VEDTA,调节pH值至5~6,加入缓冲溶液,加热煮沸3~5min,以PAN为指示剂,用浓度为CCu的硝酸铜标准溶液滴定至溶液由草绿色变为深蓝色为终点,记体积为VCu;
(5)溶液中金属铝的质量为mA1y:
mAly=(CEDTA×VEDTA-CCu×VCu)×26.98×1000/V
(6)试样中铁的质量百分含量Fe%和铝的质量百分含量Al%:
2.根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中试样的规格为Φ(30-55)mm×(35-65)mm,内部镶嵌Φ(1-3)mm钢砂。
3.根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中试样称量的步骤为:将试样外表面用乙醇或丙酮处理干净后,置于温度为80~120℃干燥箱内烘干,烘干时间≥10min,试样取出后于干燥器内自然冷却至室温,称重,记质量为m。
4.根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中不锈钢漏盆底部分布有直径为0.5~0.8mm的圆孔。
5.根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中钢砂铝试样在700℃~900℃的马弗炉中加热15~30mim至试样中金属铝全部熔化,使铝液流入不锈钢托盘中。
6.根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:所述步骤(3)所用烧杯为玻璃烧杯或聚四氟乙烯烧杯,且能放入不锈钢漏盆;金属铝包裹钢珠的混合物在质量浓度为20%~40%的氢氧化钠溶液中溶解时,可将烧杯放入冷却水中冷却。
7.根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法,其特征在于:所述步骤(4)中用1+4~1+1的盐酸溶液调节pH值至5~6,加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液,以酚酞为指示剂,用1+4~1+1的盐酸滴加至红色褪去,再过量2~3滴。
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