[发明专利]一种1‑(2‑嘧啶)哌嗪盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201510195857.8 | 申请日： | 2015-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN104803923B | 公开（公告）日： | 2017-09-05 |
| 发明（设计）人： | 安顺永;俞文才;王玲伟 | 申请（专利权）人： | 江苏恩华药业股份有限公司;江苏恩华药业股份有限公司贾汪分公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 傅婷婷,徐冬涛 |
| 地址： | 221000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：向碱溶液中加入Boc-哌嗪，在搅拌下分批加入2-氯嘧啶，通过缩合反应得到1-(2-嘧啶)-4-Boc哌嗪，然后在酸性条件下水解得到1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐，所述缩合反应及水解反应溶剂为水；其中所述的碱选自Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3或尿素，碱溶液的浓度为0.6-2.0 mol∙L-1，Boc-哌嗪和2-氯嘧啶的摩尔比为1:1-1.5，Boc-哌嗪在缩合反应溶剂中的浓度为0.5-1.5 mol∙L-1，所述的缩合反应和水解反应的温度为25 ℃。
2.根据权利要求1所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于： Boc-哌嗪在缩合反应溶剂中的浓度为0.667 mol∙L-1。
3.根据权利要求2所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：Boc-哌嗪和2-氯嘧啶的摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求1所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：碱溶液的浓度为0. 73 mol∙L-1。
5.根据权利要求2所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的碱选自Na2CO3。
6.根据权利要求1所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的酸选自盐酸。
7.根据权利要求5所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的盐酸浓度为1 mol∙L-1~6 mol∙L-1。
8.根据权利要求6所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的盐酸浓度为2 mol∙L-1。
9.根据权利要求5所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的1-(2-嘧啶)-4-Boc哌嗪在水解反应溶剂中的浓度为1.0~2.0 mol∙L-1。
10.根据权利要求9所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的1-(2-嘧啶)-4-Boc哌嗪在水解反应溶剂中的浓度为1.1 mol∙L-1。
11.根据权利要求1所述的一种1-(2-嘧啶)哌嗪盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的缩合反应时间为2~5h，水解反应时间为1.5~3h。
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