[发明专利]等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及银氧化锡复合粉体制备领域，具体说是制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法。

背景技术

银氧化锡(AgSnO2) 触头材料虽具有较高的抗熔焊性和耐电弧侵蚀性，但在实际应用过程中仍存在以下不足：(1) 在低压小电流情况下，AgSnO2 的抗电弧侵蚀能力不如AgCdO，AgSnO2 在AC1 和AC4 条件下具有很高的电寿命，但在AC3 条件下其电寿命比AgCdO还低；(2) 由于Ag 与SnO2 的润湿性差，在电弧作用下Ag 与SnO2 容易发生分离，SnO2 在触头表面发生聚集，使触头材料的接触电阻增大，温升提高，对触头材料的电气使用性能产生不利的影响；(3)SnO2 的高硬度、高脆性使AgSnO2 材料的塑性和延展性变差，加工异常困难，产品成品率低，导致成本增加。

目前，由于国内外厂家绝大部分采用氯盐生产弥散相纳米氧化锡复合粉体，其在制备过程中采用的工艺流程具有共性难题是锡水合物胶体中的氯离子   极其难以除去，且现有的工艺流程的缺点是：洗涤流程长、不能连续生产，成本高，质量差，加之产品中含有氯离子，使得用户终端产品受影响是不可避免的，因此制约了弥散相纳米氧化锡复合粉体材料的大面积推广。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种可连续生产、成本较低的等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法，其包括以下步骤：

（1）在有机酸中加入金属银和锡以及金属锑或含锑化合物，滴加硝酸反应，再加入含添加元素的盐类化合物混合溶解；

（2）溶解后加入络合剂和分散剂，然后加入尿素，再在常温下搅拌均匀，并滴加氨水，得到棕色透明液体；

（3）将透明液体经喷雾干燥得到掺锑银氧化锡复合粉体前驱体；

（4）前驱体经等离子炉在氧气或空气气氛下气化热处理，得到纳米掺锑银氧化锡复合粉体。

作为优选，所述有机酸为柠檬酸或酒石酸。

作为优选，所述含锑化合物为三氧化二锑或乙二醇锑或酒石酸锑。

作为优选，所述络合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种，所述分散剂为丙酮、乙醇、乙二醇、果糖中的一种或多种。

作为优选，所述锡与金属锑或含锑化合物按照氧化锡与氧化锑的质量比为（5.6—19）∶1。银与氧化锡的质量比为（4—9）∶1。

作为优选，所述含添加元素的盐类化合物为铜、锌、铋、铟、铈、镝、铒、镧的硝酸盐、钼酸铵、偏钨酸铵中的一种或多种；其加入量为按照氧化锡与氧化锑计算质量和的1％--20％

作为优选，步骤（1）中所述锡和金属银、锑或含锑化合物质量和、有机酸、硝酸的质量比为1∶（3—6）：（0.3—0.8），硝酸的浓度为2mol∕L--8 mol∕L，反应温度为10℃--30℃，反应时间为1h—2h。     作为优选，步骤（2）中所述络合剂、分散剂、步骤（1）中的溶液的体积比为1:1:（30--35），尿素的加入量为溶液总质量的5％--20％，滴加氨水调节溶液的pH值至4—7。

作为优选，步骤（3）中喷雾干燥的进口温度为180℃--250℃，出口温度为80℃--100℃。

作为优选，步骤（4）中热处理温度为400℃--500℃，时间为3h—4h。

从上可知，本发明的制备方法无氯离子引入，没有洗涤流程、可连续生产，成本低，质量好，纳米掺锑氧化锡与基体银金属相在湿法反应体系原位合成，不需要进行银粉和纳米掺锑氧化锡的艰难混合过程，实现了银与掺锑氧化锡的原子级别的弥散均匀分散，使用纳米掺锑银氧化锡复合粉体制备的电触头材料，在过程中具有接触电阻较低和温升较低的优点，有利于纳米银氧化锡复合粉体在电触头材料领域的大面积推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例详细介绍本发明的等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法，其包括以下步骤：