[发明专利]一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法在审
申请号: | 201510197274.9 | 申请日: | 2015-04-23 |
公开(公告)号: | CN104843787A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 靳洪允;刘敏;侯书恩;侯盼;徐春辉 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | C01G25/00 | 分类号: | C01G25/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方体 锆酸镧 纳米 制备 方法 | ||
1.一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)制备氢氧化物胶体:将水溶性锆盐水溶液和水溶性镧盐水溶液混合,得到混合溶液,所述混合溶液中镧离子的浓度为0.05~1mol/L,镧离子的浓度为0.05~1.0mol/L;
将混合溶液滴加到体积浓度为30~80%的氨水溶液中并搅拌,使pH值达到8~11;然后静置陈化2h,得到氢氧化物胶体;
2)固液分离和洗涤:将氢氧化物胶体通过离心分离或压滤洗涤除去杂质,至溶液呈中性且检验不出氯离子,再次压滤或离心浓缩,得到氢氧化物凝胶;
3)干燥:将高粘度的氢氧化物凝胶在100~150℃的烘箱中干燥12h,得到干燥后的粉末;
4)盐熔过程:将干燥后的粉末与盐熔剂按质量比为1:9混合,研磨,在450~700℃的温度下盐熔0.5~96h,得到盐熔后的产物;
5)离心干燥:将盐熔后的产物用去离子水离心洗涤,至溶液呈中性;然后将离心后的粉体在100~150℃的烘箱内干燥12h,得到立方体锆酸镧纳米单晶。
2.根据权利要求1所述的一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的水溶性锆盐水溶液为:将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解,制成氯氧化锆水溶液,氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为0.1~1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的水溶性镧盐水溶液为硝酸镧水溶液或氯化镧水溶液,其中硝酸镧水溶液或氯化镧水溶液中镧离子的浓度为0.05~1.0mol/L。
4. 根据权利要求1所述的一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的混合溶液中锆离子与镧离子的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的盐熔剂为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾中的一种或任意二种按任意质量配比混合或者三种按任意质量配比混合。
6.根据权利要求1所述的一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法,其特征在于,得到的立方体锆酸镧纳米单晶为单相烧绿石结构,晶粒尺寸为10~40nm,晶粒形貌为立方体。
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