[发明专利]一种从胆汁中提取胆红素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及胆红素提取技术领域，具体涉及一种从胆汁中提取胆红素的方法。

背景技术

胆红素主要从胆汁中提取获得，胆红素不溶于水，可溶于笨、氯仿及二硫化碳等有机溶剂中，微溶于乙醇和乙醚中，也可溶解在热的乙醇和氯仿的混合液中，胆红素的钠盐易溶于水，但钙盐、镁盐、钡盐等不溶于水；胆红素多是由新鲜猪胆汁经生石灰作用，生成胆红素钙盐，再用盐酸算话，氯仿溶剂提取制得，但是工序繁琐，收率低，仅为0.02-0.04％左右，纯度也低，仅为60-70％。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：

(1)水解处理：取新鲜猪胆汁，加入亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解3-8h；

(2)吸附处理：在步骤(1)中的水解液中加入将一定量大孔树脂进行吸附2-4h；

(3)洗涤处理：用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行多次洗涤，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置10-30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗多次；

(4)减压干燥处理：对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。

其中，在步骤(1)中，亚硫酸氢钠和硫酸铵的加入量为猪胆汁质量的0.15％-0.2％。

其中，在步骤(2)中，在大孔树脂的热吸附过程中，将水解液的温度保持在50-60℃；所述大孔树脂采用的是聚丙烯酸脂型树脂。

进一步地，所述聚丙烯酸脂型树脂的加入量为猪胆汁质量的1％-3％。

其中，在步骤(3)中，用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行洗涤时，洗涤次数不少于3次。

其中，在步骤(3)中，在乙醇和氯仿的混合液中，乙醇和氯仿的摩尔比为(5-10):1。

其中，在步骤(4)中，在10-20℃的温度下对滤液进行减压干燥处理。

本发明具体的优点和有益效果是：本发明利用大孔树脂的吸附作用来提取胆红素，树脂的氨基和羟基基团可以增加对胆红素的吸附作用，使提取的胆红素产品收率提高到0.05％；利用大孔树脂的吸附提取胆红素，无需添加任何过氧化剂，对胆红素无损伤，一定程度上提高了胆红素的纯度，制得的胆红素的纯度达到99％左右。

具体实施方式

实施例1 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：

(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入2g的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解3h；

(2)吸附处理：在50℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入将加入量20g聚丙烯酸脂树脂进行吸附4h；

(3)洗涤处理：用热的摩尔比为5:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤3次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗5次；

(4)减压干燥处理：在10℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.05％，纯度为99％。

实施例2 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：

(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入1.8g的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解5h；

(2)吸附处理：在50℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入30g聚丙烯酸脂树脂进行吸附4h；

(3)洗涤处理：用热的摩尔比为8:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤5次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗3次；

(4)减压干燥处理：在10℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.052％，纯度为99％。

实施例3 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：

(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入1.5g的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解8h；

(2)吸附处理：在60℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入10g聚丙烯酸脂树脂进行吸附3h；

(3)洗涤处理：用热的摩尔比为8:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤3次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗3次；

(4)减压干燥处理：在20℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.05％，纯度为98.6％。

实施例4 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：