[发明专利]一种异构醇衍生物硫酸盐及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异构醇衍生物硫酸盐及制备方法。

背景技术

阴非离子型和Extended表面活性剂中既含有非离子型表面活性剂的亲水基—烷氧基团，又含有阴离子型表面活性剂的亲水基—硫酸酯基，具有高渗透性、高耐碱性、强去污性、广配伍性、强水溶性、刺激性小、抗硬水性能强和良好的生物降解性；另外还可以通过控制烷氧基团单元加合数来调节表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB)，以此来应对盐含量不同的环境。在三次采油、印染、纺织、洗涤、化妆品等众多领域中具有重要潜在应用价值。

目前，阴非离子型和Extended表面活性剂的疏水基烷基链主要集中为直链、长链，而关于支链、短链的表面活性剂研究相对很少。陈玲等[化学试剂,2012,34(4):349-352]研究发现支链型阴非离子表面活性剂，相比于直链型具有更低的临界胶束浓度(cmc)和Krafft点；去污力，特别是润湿渗透性能更是明显优于直链型；且在相同条件下支链型可以更快达到更低的平衡表面张力。此外，在较宽广的温度条件下，支链醇乙氧基化物相比于直链型具有更低的粘度性能，任何HLB值情况下其倾点都低于直链型；而且相比于直链型，支链型的刺激性更小[日用化学品科学,2005,28(12):15-19]。

目前，实验室小批量合成阴非离子型和Extended表面活性剂时，大多直接采用直长链醇衍生物为原料经氯磺酸、发烟硫酸或氨基磺酸进行硫酸化反应。如专利CN 102974263A公开了一种长链脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的合成方法，首先，直接以长链脂肪醇聚氧乙烯醚与氯磺酸反应生成醇醚硫酸酯，过程中产生的氯化氢经碱液吸收；然后，再经过碱液中和脂肪醇醚硫酸酯，干燥除水后得到目标物。此法产生的有害尾气采用简单的碱液吸收，即增加了经济与劳动成本，又加重了治理环境的负担；而且整个过程依靠手工简单控制，不能进行连续化生产，在工业上已是边缘或淘汰工艺；此外直接将醇醚作为起始原料，限制了产物种类的多样性。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高渗透性、高耐碱性、强去污性、广配伍性、强水溶性、刺激性小、抗硬水性能强和良好的生物降解性，并易于工业化的异构醇衍生物硫酸盐及制备方法。

本发明提供的异构醇衍生物硫酸盐的分子通式结构如下：

其中p＝1，3；R’＝H，CH₃；R”＝CH₃，H；R’≠R”；n＝1-9，m＝0-9，且n与m均为整数，M＝Na⁺，K⁺，NH₄⁺，CH₃NH₃⁺，NH⁺(CH₂CH₂OH)₃

本发明提供的异构醇衍生物硫酸盐的制备方法包括以下步骤：

(1)将异构醇与催化剂加入反应器中，抽真空、充氮气并置换气体2-5次至压力0.3-0.4MPa，其中催化剂用量为产物理论质量的0.2-0.8％，在搅拌速率500-700r/min下，升温至90-130℃，按异构醇与第一种环氧烷烃的摩尔比为1:2-7，以2.5-5.5mol/h速率加入第一种环氧烷烃，老化至压力恒定，依据分子式设定，当上述分子通式中m＝0时，冷却至70-90℃，脱去环氧烷烃后充氮气出料，过滤掉催化剂得到异构醇衍生物；当m≠0时，升温至110-150℃，按异构醇与第二种环氧烷烃的摩尔比为1:1-7，再以1-4mol/h速率通入与第一种环氧烷烃不同的第二种环氧烷烃，老化至压力恒定，冷却至70-90℃时，脱去环氧烷烃后充氮气出料，过滤掉催化剂得到异构醇衍生物。

(2)将气体三氧化硫与露点低于-50℃干燥空气混合，使三氧化硫体积比为2-10％，并将混合气体加热至55-130℃，将异构醇衍生物加热至8-80℃，与混合气体同时通入降膜式反应器内进行硫酸化反应，控制异构醇衍生物和三氧化硫摩尔比为1:1.01-1.08，并控制反应温度为10-80℃。反应完后在10-80℃老化20-50min，以碱液对老化产物进行中和至pH为7-9；旋蒸除去产物中的水，得到异构醇衍生物硫酸盐。

如上所述步骤(1)中的异构醇包括异辛醇或异己醇。

如上所述步骤(1)中的环氧烷烃包括环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)。

如上所述步骤(1)中的催化剂用量最好为产物理论质量的0.3-0.6％；