[发明专利]一种三氯蔗糖母液的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖母液的处理方法。

背景技术

在三氯蔗糖生产过程中，待三氯蔗糖结晶后，产生了大量的母液，而母液中三氯蔗糖含量约为20~30%（质量比，下同），且母液中含有较高的杂质，母液的处理效率的好坏，将直接影响产品的生产成本。三氯蔗糖的制备是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得，而蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，且其它位置上的羟基不发生变化，存在一定的困难，同时因各个位置上的羟基反应活性大小不一，使得三氯蔗糖在合成过程中难免产生一些其他羟基被取代的杂质，诸如四氯蔗糖、卤化糖等有机杂质；此外，在三氯蔗糖生产过程中的中和工序和醇解工序由于需要加入碱进行中和反应，随之也将带入无机杂质。

关于三氯蔗糖母液处理的方法，已有不少公开文献，如专利申请号201310199819.0中，所述的三氯蔗糖新型母液萃取工艺，专利申请号03805527.9所述的用于纯化三氯蔗糖的萃取方法等；然而这两种处理方法也存在不足：

三氯蔗糖新型母液萃取工艺中，原理是将三氯蔗糖母液中的有机杂质通过乙酸丁酯萃取去除，然后将水层通过再次的乙酸乙酯萃取，以将水层中的三氯蔗糖转移至乙酸乙酯层，将无机杂质留在水层当中去除，再将乙酸乙酯层蒸出乙酸乙酯，从而得到三氯蔗糖；然后将乙酸丁酯层再次进行萃取，通过水萃取出乙酸丁酯层中的残留三氯蔗糖，将水层当成品母液；然而在实际生产过程中，由于需要通过乙酸乙酯和乙酸丁酯两种有机溶剂反复萃取，如此带来大量的乙酸乙酯和乙酸丁酯需要进行蒸发浓缩，不仅耗费大量的能耗，且这两种有机溶剂的损耗巨大；同时产生的乙酸乙酯萃取后的水层当中，含有部分的三氯蔗糖以及乙酸乙酯残留在水层中，如果将这部分水层直接排入污水管道，将造成三氯蔗糖的收率偏低，也给污水处理增加了额外负担；

用于纯化三氯蔗糖的萃取方法，原理是用第二溶剂将第一溶剂中的杂质脱除至第二溶剂当中，用第三溶剂将第一溶剂当中的三氯蔗糖转移至第三溶剂当中；然而在实际生产过程中，需要同时将第二溶剂和第三溶剂蒸馏回收，不仅耗费大量的能耗，且这两种有机溶剂的损耗巨大；同时，经过处理后的第一溶剂当中，残留有部分的三氯蔗糖和第三溶剂，如果将第一溶剂直接排出污水系统，那么残留在第一溶剂当中的三氯蔗糖直接被排放，同时第一溶剂当中的残留的第三溶剂有机相也同时排入污水系统，也给污水处理增加了额外负担。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种三氯蔗糖母液的处理方法，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种三氯蔗糖母液的处理方法，具体步骤如下：

1）将三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯按质量配比加入萃取釜中，搅拌30~50分钟，再静置40~60分钟，而后分去上层乙酸丁酯层，留下水层，重复萃取数次；

2）在步骤1）中获得的水层中加入阳离子交换树脂，并调节PH值至5.0~7.0，搅拌30~60分钟后，滤出阳离子交换树脂，得一次母液，并将一次母液转入成品脱色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；

3）将步骤1）中经过数次萃取后的乙酸丁酯层合并，得混合乙酸丁酯层，并将混合乙酸丁酯层转入减压浓缩釜中蒸出乙酸丁酯，而减压浓缩釜内残留物料排入污水处理系统；

4）将步骤2）中滤出的阳离子交换树脂经过再生后，回收再利用；

5）将步骤3）中蒸出的乙酸丁酯回收再利用；

6）对步骤2）中获得的三氯蔗糖母液成品料进行检测，使其符合国内外相关标准规定的含量。

在本发明中，步骤1）中，三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯质量配比10:3。

在本发明中，步骤1）中，乙酸丁酯重复萃取为2~3次。

在本发明中，步骤6）中，三氯蔗糖母液成品料检测含量超过99.5%以上，灼烧残渣含量低于0.2%，符合国内外相关标准规定的含量。