[发明专利]一种原位光谱分析用电池及其使用方法和应用有效
申请号: | 201510198573.4 | 申请日: | 2015-04-23 |
公开(公告)号: | CN104764780B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 辛森;杜雪丽;从怀萍;孔祥华 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | G01N27/28 | 分类号: | G01N27/28;G01N21/35;G01N21/65;G01N23/20 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 光谱分析 用电 及其 使用方法 应用 | ||
1.一种原位光谱分析用电池,其特征在于:所述电池是在一壳体(3)内安装有壳体内衬管(4),在所述壳体内衬管(4)内安装有导电压紧结构,在壳体(3)上安装有顶盖(1),所述壳体(3)和所述顶盖(1)之间通过密封套管(2)密封;
在所述壳体(3)和所述顶盖(1)上分别固定有工作电极极柱(8)和参比电极极柱(9);
在所述壳体(3)底部开有一通孔(10),在所述通孔(10)上、位于所述壳体(3)的外侧覆盖有透明密封材料(11),所述通孔(10)和所述透明密封材料(11)形成观察窗口;
所述导电压紧结构是由导电压片(7)、导电弹簧(6)及导电压柱(5)依次套接构成;
在所述导电压柱(5)底部设有一圆柱形凹槽(5a),在所述导电压片(7)顶部设有一圆柱形凸台(7a),所述圆柱形凸台(7a)的高度不大于所述圆柱形凹槽(5a)的深度;所述导电弹簧(6)的长度大于所述圆柱形凹槽(5a)的深度,所述导电弹簧(6)的外径小于所述圆柱形凹槽(5a)的内径,且内径大于所述圆柱形凸台(7a)的外径;所述导电压片(7)、导电弹簧(6)及导电压柱(5)依次套接构成所述导电压紧结构;
所述顶盖(1)、所述密封套管(2)及所述壳体(3)之间均通过螺纹配合;
所述透明密封材料的选择根据所使用的光谱学表征仪器来确定;所述透明密封材料选自超薄石英片、超薄刚玉片、超薄玻璃片、超薄铍片、ITO导电玻璃或聚酰亚胺薄膜;通过更换观察窗口的透明密封材料,使所述原位光谱分析用电池搭配不同的光谱学仪器开展各种原位光谱学测试。
2.根据权利要求1所述的原位光谱分析用电池,其特征在于:所述密封套管(2)和所述壳体内衬管(4)由绝缘材料制成;所述顶盖(1)、所述壳体(3)、所述导电压柱(5)、所述导电弹簧(6)、所述导电压片(7)、所述工作电极极柱(8)和所述参比电极极柱(9)均由导电材料制成。
3.根据权利要求1所述的原位光谱分析用电池,其特征在于:所述顶盖(1)内径与所述密封套管(2)外径相等,所述密封套管(2)内径与所述壳体(3)外径相等,所述壳体(3)内径与所述壳体内衬管(4)外径相等,所述壳体内衬管(4)内径与所述导电压柱(5)外径相等。
4.根据权利要求1或2所述的原位光谱分析用电池,其特征在于:在所述顶盖(1)和所述壳体(3)上分别设置有用于通过螺纹配合固定参比电极极柱(9)和工作电极极柱(8)的螺纹孔。
5.一种权利要求1~4中任意一项所述原位光谱分析用电池的使用方法,其特征在于包括以下步骤:
a、将壳体内衬管(4)插入至壳体(3)底部;
b、将工作电极(12)与电池隔膜(13)依次放入壳体内衬管(4)中,且使工作电极与通孔(10)相对;
c、将透明密封材料(11)从壳体(3)的外侧覆盖于通孔(10)上,并以密封剂将密封材料(11)的周缘与壳体(3)底部外表面紧密粘接,形成观察窗口;
d、向壳体内衬管(4)中注入电解液(15),使其充分浸润电池隔膜(13)并润湿工作电极(12)表面;
e、将参比电极(14)放入壳体内衬管(4)中,使其覆于电池隔膜(13)上,并使电解液(13)润湿参比电极表面;
f、将导电压片(7)、导电弹簧(6)和导电压柱(5)依次放入壳体内衬管(4)中,形成导电压紧机构,并使导电压片(7)紧压于参比电极(14)上;
g、将壳体(3)外侧通过螺纹与密封套管(2)内侧相接,并旋紧密封;
h、将密封套管(2)外侧通过螺纹与顶盖(1)内侧相接,并旋紧密封;
i、将工作电极极柱(8)和参比电极极柱(9)分别通过螺纹与壳体(3)和顶盖(1)上的螺纹孔连接;
j、将连接完成的电池平放于光谱学表征仪器的样品台上,使光源对准观察窗口上的通孔(10),通过调节光源焦距,使光线穿过观察窗口聚焦到工作电极表面;
k、将工作电极极柱(8)和参比电极极柱(9)分别与电化学测试装置的对应电极引线相接,设置好相关参数后,进行电化学和光谱信号的采集;
所述光谱学表征仪器选自拉曼光谱仪、红外光谱仪、紫外-可见光谱仪、荧光光谱仪、X射线衍射光谱仪或X射线光电子能谱仪;所述电化学测试装置选自电化学工作站、恒电位仪或电池充放电测试系统。
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