[发明专利]中药制剂复方川贝精片的检测方法

权利要求书

1.一种复方川贝精片的检测方法，包括薄层色谱定性鉴别和含量测定项目，其特征在于：所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中麻黄根素和麻黄新碱A的鉴别、远志和白薇的鉴别、甘草的鉴别、五味子的鉴别；所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定；

(1)薄层色谱定性鉴别

麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别：以麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品的混合溶液为对照品溶液；以体积比甲苯∶甲醇∶氨水＝8～12∶3.5～4.5∶1的甲苯-甲醇-氨水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

远志和白薇的薄层色谱定性鉴别：分别以远志对照药材和白薇对照药材为对照品，以体积比乙酸乙酯∶甲苯∶三氯甲烷＝8～12∶6～10∶1的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

甘草的薄层色谱定性鉴别：以甘草对照药材为对照品；以体积比乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝14～16∶1～3∶1∶1～3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

五味子的薄层色谱定性鉴别：以五味子对照药材为对照品，以体积比甲苯∶乙酸乙酯＝8～10∶1的甲苯-乙酸乙酯混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

(2)含量测定

盐酸麻黄碱的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比乙腈∶0.1v％磷酸溶液＝8～10∶85～90的乙腈–0.1v％磷酸溶液混合液为流动相；检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品8～12mg，精密称定，置100～150ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1～3ml，置25～50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液；

供试品溶液的制备：取本品，研细，精密称取本品0.4～0.6g，置100ml量瓶中，加甲醇50～70ml，超声处理，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1～2ml，置10～20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8～12μl，注入液相色谱仪，测定；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱计，不得少于3mg。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述(1)项下麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别具体步骤为：取本品，研细，加水使溶解，用乙醚振摇提取2～3次，弃去乙醚液，水液水浴蒸干，残渣加乙醇使溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品，加甲醇制成同时含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比甲苯∶甲醇∶氨水＝8～12∶3.5～4.5∶1的甲苯-甲醇-氨水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10v％硫酸乙醇溶液，在105℃加热3～6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述甲苯-甲醇-氨水混合液为体积比的甲苯∶甲醇∶氨水＝10∶4∶1。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述(1)项下远志和白薇的薄层色谱定性鉴别具体步骤为：取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材，粉碎成粗粉，按照供试品溶液的制法制成远志对照药材溶液；另取白薇对照药材，粉碎成粗粉，按照供试品溶液的制法制成白薇对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液、远志对照药材溶液和白薇对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯∶甲苯∶三氯甲烷＝8～12∶6～10∶1的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10v％硫酸乙醇溶液，在105℃加热3～6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，在与白薇对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的主斑点。