[发明专利]一种水合及无水多级多孔硼酸钙微球的低温水热-热转化合成方法有效
| 申请号： | 201510198818.3 | 申请日： | 2015-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN104817094B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 朱万诚;张照强;张恒;朱林;张强 | 申请（专利权）人： | 曲阜师范大学 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 273165 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水合 无水 多级 多孔 硼酸 钙微球 温水 转化 合成 方法 | ||
1.一种水合及无水多级多孔硼酸钙微球的低温水热-热转化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2-10 ml碱溶液加至10 ml钙盐溶液中，混合均匀，得混合溶液；
（2）控制Ca/B摩尔比，将硼酸盐固体粉末加至混合溶液中，补加10-20 ml水，搅拌10-15 min，得料浆液；
（3）将料浆液置于水热反应釜内，升温至90-150 oC，恒温反应6.0-18.0 h后冷却至室温，得水热产物；
（4）将水热产物依次经过洗涤、过滤，70 oC下干燥12.0 h，得水合硼酸钙（Ca4B10O19?7H2O）微球；
（5）将Ca4B10O19?7H2O微球置于焙烧炉，一定升温速率升温至650-750℃，焙烧1.0-12.0 h后自然冷却至室温，得粗产物；
（6）将粗产物依次经过洗涤、过滤，70 oC下干燥24.0 h，得无水多级多孔硼酸钙（Ca(BO2)2）微球。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述Ca4B10O19?7H2O微球中86.0-93.0 %的直径分布在0.5-5.0 μm，所述多级多孔Ca(BO2)2微球中89.0-96.0%的直径分布在1.0-6.0 μm。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述Ca/B摩尔比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述钙盐为氯化钙或硝酸钙，所述钙盐溶液的浓度为0.5-0.8 mol/L。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硼酸盐为硼酸或硼砂。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱溶液为氨水、尿素溶液、乙二胺、盐酸羟胺溶液中的一种。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述尿素溶液的浓度为0.5 mol/L，所述盐酸羟胺溶液的浓度为0.4 mol/L。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述升温速率为1-10 oC/min。
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