[发明专利]一种玻碳微阵列电极、方法及应用

权利要求书

1.一种玻碳微阵列电极，其特征在于所述的玻碳微阵列电极是由聚四氟乙烯电极管、硅基模具基片、玻碳微阵列电极头和铜导线构成，其中以聚四氟乙烯管为成型模具，将玻碳微阵列电极头封装入聚四氟乙烯管的端部，微阵列电极朝外，连接圆孔朝里，插入铜导线；所述的玻碳微阵列电极头是采用深反应离子刻蚀工艺在硅基模具的基片上制成的，制作所述的玻碳微阵列电极的方法包括：

(1)硅基模具制备：选用双面抛光双面热氧化硅片为模具材料，采用深反应离子刻蚀工艺分别在硅片的一面刻蚀出不同尺寸的微阵列孔，在另一面刻蚀出微电极的连接腔，刻蚀完成后将整个模具在高温下热氧化；

(2)在硅基模具上浇注聚合物：将丙烯腈树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺材料胶体材料浇注在制作完成的硅基模具上，并静置一定时间，以让胶体充分进入微阵列孔洞中；

(3)高温热解碳化：将硅片置于高温退火炉中，在氩气惰性气体保护下，慢速升温到1200-1600℃，并保温6-12小时，使填充丙烯腈树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺材料玻璃碳化，形成玻璃碳；

(4)微电极封装：将硅基玻碳微阵列电极头打磨平整后封装在聚四氟乙烯管中，填入石墨粉，并和铜导线连接，最终完成玻碳微阵列电极的制备。

2.按权利要求1所述的电极，其特征在于：

①在连接圆孔中填入石墨粉，石墨粉的粒径介于0.02-1mm之间；

②插入的铜导线直径为0.5-1.5mm，并与石墨粉和玻碳微阵列电极头连接导通；

③在聚四氟乙烯管中注入环氧树脂，固化成型。

3.制作如权利要求1所述的玻碳微阵列电极的方法，其特征在于：

(1)硅基模具制备：选用双面抛光双面热氧化硅片为模具材料，采用深反应离子刻蚀工艺分别在硅片的一面刻蚀出不同尺寸的微阵列孔，在另一面刻蚀出微电极的连接腔，刻蚀完成后将整个模具在高温下热氧化；

(2)在硅基模具上浇注聚合物：将丙烯腈树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺材料胶体材料浇注在制作完成的硅基模具上，并静置一定时间，以让胶体充分进入微阵列孔洞中；

(3)高温热解碳化：将硅片置于高温退火炉中，在氩气惰性气体保护下，慢速升温到1200-1600℃，并保温6-12小时，使填充丙烯腈树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺材料玻璃碳化，形成玻璃碳；

(4)微电极封装：将硅基玻碳微阵列电极头打磨平整后封装在聚四氟乙烯管中，填入石墨粉，并和铜导线连接，最终完成玻碳微阵列电极的制备。

4.按权利要求3所述的方法，其特征在于：

(1)硅基模具制备具体是：

1)选择双面抛光双面热氧化的硅片为基片，氧化层厚度为1μm，硅片厚度为400μm；

2)对硅片进行深反应离子刻蚀，其中一面刻出直径3mm，深200μm的圆腔；

3)在硅片的另一面对准刻蚀，以圆孔直径与间距比为1：10的比例，于圆腔内刻出直径分别为3μm、5μm、10μm、20μm、50μm、100μm，间距对应分别为30μm、50μm、100μm、200μm、500μm、1000μm的深孔阵列，通过刻蚀贯穿硅片；

4)对刻好穿孔的硅片进行高温热氧化，在1200℃高温氧化炉中，在硅片模具的表面及圆孔表面氧化出一层氧化层以保护硅基底，同时起到绝缘作用，氧化时间6-8小时，氧化层厚度为1μm；

(2)硅基模具上浇注聚合物胶体材料

将丙烯腈树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺聚合物胶体材料浇注在步骤(1)制作完成的硅基模具上，并静置一段时间，以使聚合物胶体材料充分进入微阵列孔洞中；胶体流动性差，则可适当稀释或在负压下浇注；

(3)高温热解碳化

在氩气惰性气体保护下，升温到1200-1600℃，保温6-12小时，使聚合物胶体材料碳化形成玻璃碳；

(4)微电极封装

用环氧树脂注入聚四氟乙烯管中，固化成型，封装完成微阵列电极制备。

5.按权利要求1-2中任一项所述的玻碳微阵列电极的应用，其特征在于检测饮用水、饮料、牛奶或化妆品中痕量重金属离子；检测浓度为0.1μg/L或以下。