[发明专利]含亚烷基结构的乙烯基硅油及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性硅油即含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备方法，具体而言，本发明涉及含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备步骤及方法。

背景技术

硅油是有机硅化合物中重要的种类，通常是指室温下保持液体状态的线性聚硅烷产品，结构式如下：                                                式中，R为烷基，芳基；R′为烷基，芳基，氢碳官能基及聚醚链等；X为烷基、芳基、链烯基、氢、羟基、烷氧基、乙酰氧基、氯、碳官能基及聚醚链等；n、m=0、1、2、3……

由于硅和碳同属元素周期表第IVA族元素，故具有某些相似的化学性质。如硅和碳均有4个未成对的S电子及P电子，它们可与电负性较高的元素（如Fe、O、Cl等）及电负性较低的基团（如H-、CH3-、C6H5-等）结合，达到共价饱和。硅原子可以同碳原子形成共价键，也可以同有机基团结合，生成许多有机硅化合物。但两者所处的周期不停，因而存在不少差异。如碳与氧优先生成双键，而硅主要形成单键。在形成聚合物时碳是以C-C-C为主链。而硅则主要以Si-O-Si为主链。该链是构成聚硅氧烷的基本链型。

硅油是一类品种，系列较多，应用范围较广的有机硅产品。具有优异的离型性、透气透湿性。但用于LED封装材料，则需要增加与基材的粘接性，降低它的透气透湿性能。在硅油的硅氧烷主链节上嵌进碳碳链的亚烷基结构，既能保持硅油的其它优良的性能，同时也能很好改善粘接性和透气透湿性。

在LED行业，封装材料对LED的影响至关重要。LED封装材料已经由原先的环氧类材料逐步转变成为有机硅材料。为了达到封装材料耐紫外、耐热老化以及低应力等要求，根据不同用途，封装材料大致分为低折硅胶跟高折硅胶两大类。低折硅胶有很好的透明度及机械性能，耐黄变比高折封装胶有优势，但也存在一定的缺陷，由于其结构问题，使得透气透湿性比高折封装胶差。本发明针对此问题，对线性乙烯基硅油结构进行调整，引进亚烷基结构，以提高其耐透气透湿性能。

发明内容

针对现有低折硅胶跟高折硅胶之间的差异，本发明的第一个目的是公开了一种新型的改性乙烯基硅油，即为含亚烷基的乙烯基硅油。本发明第二个目的是指在常规有机硅硅油的硅氧链接中加入碳碳键制成含亚烷基改性硅油的一种合成方法。所得硅油能满足低折硅胶的透气透湿性，也能满足高折硅胶的应力影响问题，是LED封装胶行业比较好的材料选择。

为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

含亚烷基结构乙烯基硅油，其特征在于，所述的硅油结构为以下结构式中的一种或两种的混合：

     （1）          （2）

上述的n1、n2、n3分别为大于等于0的正整数，且不能够全部为0，q为大于等于1的正整数。

作为优选，所述的n1、n2、n3为1~100的正整数，q为1~100的正整数。

作为再优选，所述的n1、n2、n3为2~50的正整数，q为2~50的正整数。

为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种制备上述的含亚烷基结构乙烯基硅油的制备方法，该方法包括以下的步骤：

1）聚硅氧烷A的制备：

将氢硅氧烷与含烯基的硅烷或硅氧烷，在铂催化剂作用下，加成反应得下列结构式产物：A1

 A2；

上述的n为大于等于1的正整数；

2）由上述步骤1）产物，再与八甲基环四硅氧烷及1，1，3，3－四甲基-1，3－二乙烯基二硅氧烷，在酸催化下，平衡聚合；除去低挥发份组份，得产物含亚烷基结构的乙烯基硅油。

作为优选，所述的结构产物A1、A2的原料为1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢基二硅氧烷，二乙烯基硅烷，1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷，在铂催化剂作用下，进行加成反应制得。

作为优选，所述的结构产物A1、A2合成采用的催化剂为铂催化剂。

作为再优选，所述的铂催化剂选用铂-乙烯基硅氧烷配合物或铂-醇溶液。

作为优选，所述的结构产物A1、A2合成采用的所述反应温度：40~120℃，所述反应时间：5~24小时。

作为优选，所述的结构产物A1、A2合成反应结束，除去催化剂，除去铂催化剂的方法，选择金属吸附剂或吸附炭黑。