[发明专利]一种6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510199810.9 申请日: 2015-04-25
公开(公告)号: CN104829617A 公开(公告)日: 2015-08-12
发明(设计)人: 崔淑芬;韩猛;来新胜;耿宣平;曹惊涛 申请(专利权)人: 山东友帮生化科技有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274100 山东省菏泽*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)制备N,N-二甲基-N'-2-(5-氟-吡啶)基-甲脒中间体:N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-5-氟吡啶在40-100℃ 反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氟-吡啶)基-甲脒中间体;

(2)6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮:上述中间体不需提纯,在碱作用下,在一定溶剂中,与溴乙腈在60-160℃反应,反应结束,加水,然后用乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品,该粗产品重结晶得纯品。

2.根据权利要求1所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述温度为40℃、60℃、80℃、100℃。

3.根据权利要求1或2所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述反应时间2-8小时。

4.根据权利要求3所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述反应时间为3小时、6小时、8小时。

5.根据权利要求1或2所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂为二氧六环,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述碱为碳酸氢钾,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钾中至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述温度为60℃、100℃、120℃、160℃。

8.根据权利要求1或2所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述反应时间为3-15小时。

9.根据权利要求8所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述反应时间为8小时、10小时、12小时、15小时。

10.根据权利要求1或2所述的6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中用体积比3:1的正己烷与乙酸乙酯混合溶液重结晶。

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