[发明专利]固相支撑液液萃取‑色质联用筛查样本中毒性物质的方法

权利要求书

1.一种固相支撑液液萃取-色质联用筛查样本中毒性物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取，对提取后的提取液进行离心，收取上清液并除去上清液中的有机溶剂，制得样本液；

将所述样本液加入经活化的固相支撑液液萃取柱中，静置，随后采用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液；

对所述洗脱液进行色谱-质谱分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性有机溶剂为丙酮，并且所述混合溶液中水溶性有机溶剂与去离子水的体积比为4∶1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述样本为体液或血液，并且控制所述混合溶液与所述样本的体积比为(1.5-2.5)∶1，所述提取的温度为室温，提取时间为1-10min。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述样本为器官组织，所述提取为超声波提取，并且控制所述混合溶液与所述样本的体积/质量比为(1.5-2.5)∶1，所述提取的温度为室温，提取时间为20-40min。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用温度为40-60℃气体流除去上清液中的有机溶剂，所述气体流为空气流或氮气流。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述固相支撑液液萃取柱中所填装的填料为硅藻土或中性氧化铝，所述洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯或二氯甲烷/异丙醇，所述洗脱时洗脱液的流速为0.4-0.6mL/min。

7.根据权利要求1至6任一所述的方法，其特征在于，所述色谱-质谱分析为气相色谱-质谱分析，色谱条件为：HP-5MS、HP-1MS或HP-35MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度280℃；柱温：起始温度80℃，保持2min，以20℃/min的速率升至280℃，保持16.5min；载气为氦气，流速1mL/min，分流比20∶1；质谱条件为：传输线温度250℃；四极杆温度200℃；检测器电压1.1kV；离子化方式：EI源；溶剂延迟时间3min；扫描模式：全扫描模式，扫描质量范围50-600m/z。

8.根据权利要求1至6任一所述的方法，其特征在于，所述色谱-质谱分析为液相色谱-质谱分析，色谱条件为：ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱，2.1mm×150mm，1.8μm；流动相：A为0.1％甲酸乙腈，B为5mM的甲酸铵，用0.1％的甲酸调节pH值至3.5；梯度洗脱条件：0min：13％A，87％B；10min：50％A，50％B；10.75min：95％A，5％B；12.5min：13％A，87％B；柱温：35℃；流速：0.4mL/min；质谱条件为：电离模式：电喷雾电离；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；雾化气流速：1000L/h；扫描模式：正离子扫描，扫描质量范围50-1000m/z。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述毒性物质选自农药、鼠药、医源性药物、毒品、食品添加剂和中草药中的一种或多种。

10.根据权利要求1至9任一所述的方法，其特征在于，所述毒性物质选自氯苯钠敏、唑吡坦、硝西泮、扎来普隆、氯氮卓、阿米替林、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、地西泮、劳拉西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、奥沙西泮、氯氮平、氯丙嗪、泰尔登、巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、眠尔通、烯戊巴比妥、阿米替林、多虑平、利培酮、五氟利多、马普替林、喹硫平、卡马西平、异丙嗪、三氟拉嗪、安乃近、奋乃静、萘普生、保泰松、布洛芬、非那西汀、氨基比林、阿司匹林、福尔可定、纳洛酮、纳曲酮、布比卡因、普鲁卡因、利多卡因、丁卡因、O6-单乙酰吗啡、安非他明、可待因、曲马多、哌替啶、芬氟拉明、氟哌啶醇、瑞芬太尼、双氢可待因、蒂巴因、咖啡因、可卡因、吗啡、氯胺酮、麻黄碱、伪麻黄碱、乙酰可待因、美沙酮、甲基麻黄碱、地芬诺酯、美西律、卡托普利、右美沙芬、右美托咪啶、富马酸酮替芬、甲硝唑、西米替丁、可替宁、替硝唑、硝苯地平、甲苯噻嗪、地塞米松、洛非西定、地芬尼多、舍曲林、甲基炔诺酮、那可汀、强力霉素、青霉素、罗红霉素、恩诺沙星、磺胺甲恶唑、利巴韦林、头孢呋锌钠、青霉素G钾盐、克伦特罗、齐帕特罗L、沙丁胺醇、特步他林、西玛特罗、赛布特罗、双酚A、莱克多巴胺、多巴胺、三聚氰胺、士的宁、斑蝥素、莨菪碱、秋水仙碱、山莨菪碱、丁溴东莨菪碱、乌头碱、钩吻、毒扁豆碱、阿托品、敌百虫、对硫磷、二嗪磷、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、久效磷、乐果、马拉硫磷、三唑磷、杀扑磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀虫单、克百威、甲奈威、灭多威、速灭威、涕灭威、异丙威、仲丁威、胺菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、硫丹、三唑酮、丁草胺、乙草胺、异菌脲、五氯硝基苯、三氯杀螨醇、氯氟吡氧乙酸、氟磺胺草醚、特草灵、奎禾灵、4-氯苯氧乙酸、噻螨酮、三氯苯酚、硫丹醇、百菌清、敌陴、精恶唑禾草灵、莠去津、甲草胺、噻嗪酮、毒鼠强、溴敌隆、大隆、敌鼠和华法令中的一种或多种。