[发明专利]1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。

背景技术

现有的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成工艺主要有两种：一种是以邻氨基苯甲酸为原料，制成双硫代苯甲酸，再经过酰氯化、氯化、氨化制得1,2-苯并异噻唑啉酮；另一种是以邻氨基苯腈或邻氯苯甲醛为原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1,2-苯并异噻唑啉酮。

第一种工艺选择用氯气做为氧化剂使用，氯气为剧毒气体，操作要求高，泄露后易造成人员伤亡，对企业的管理水平以及安全措施提出高要求。第二种工艺使用甲硫醇钠作为原料，这种物质具有恶臭味，运输和使用环节要求极高，而且残留的甲硫醇和生产过程中释放的甲硫醇毒性非常高，对人体伤害极大。

这两种工艺原料种类复杂，而且原料市场价格较高，不利于降低成本，提高企业利润。并且均采用多步合成，后处理工艺复杂，废水量较大，易造成环境污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、合成步骤少、后处理工艺简单的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。.

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其包括：

(1)将环糊精、苯酰胺和水加入反应釜中，加热后搅拌均匀，继续向反应釜中加入催化剂和硫代硫酸钠；

(2)通入空气进行反应，采用HPLC检测，在产品转化率达到99％以上时，停止通入空气和加热；

(3)将反应液导入萃取釜中，用有机溶剂对反应液进行萃取，分离出有机相和水溶液；

(4)合并两次萃取得到的有机相，减压蒸除其中的有机溶剂，得到产品1，2-苯并异噻唑啉-3-酮；

(5)将水溶液回流至反应釜中，同比例加入苯酰胺和硫代硫酸钠；

(6)重复步骤(2)至步骤(6)。

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述水溶液在每套用2次之后需要进行降温，滤去其中的无机盐硫酸钠，才能继续套用。

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述步骤(1)包括：

将摩尔比为0.01:1-0.05:1的环糊精和苯酰胺加入反应釜中，再将质量分数为苯酰胺量的4-10倍量的水加入反应釜；

加热至40-100℃，搅拌半小时；

加入质量分数为苯酰胺量的1％-10％的催化剂和硫代硫酸钠，其中硫代硫酸钠与苯酰胺的摩尔比为1.2:1。

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述环糊精包括有α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精以及环糊精衍生物。

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述催化剂包括氯化亚铁，硫酸亚铁，醋酸亚铁，硝酸亚铁，碘化亚铜，醋酸亚铜、二氯化钯。

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述步骤(3)包括：将反应液导入萃取釜中，加热至40-80℃，用3倍量的有机溶剂分两次对反应液进行萃取，分离出有机相和水溶液；

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯，二氯甲烷、三氯甲烷等。

作为本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法的一个优选实施例，其中所述步骤(4)包括：合并两次萃取得到的有机相，加热至50-90℃后，减压蒸除其中的有机溶剂，得到产品1，2-苯并异噻唑啉-3-酮。

与现有技术相比，本发明如有如下有益效果：

一、成本低，原料的价格便宜，并且环糊精和催化剂可以循环套用，只消耗反应原料，不会额外消耗其它物料。

二、步骤少，一步反应代替多步反应，降低工艺难度。

三、环保性高，以空气作为氧化剂，无污染，后处理的废水量减少，降低企业环保压力。

四、收率高，单步反应，减少了物料的无形消耗。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

本发明所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的反应公式是

            

实施例一：