[发明专利]一种用同位素稀释质谱法测定样品中痕量元素的校正方法

说明书

技术领域

本发明属于同位素稀释质谱法测定领域，具体涉及一种在用同位素稀释质谱法测定待测样品中痕量元素时的校正方法。

背景技术

在质谱法分析过程中很多元素的检测都会受到干扰因素的影响，仪器本身也有消除干扰的检测模式，消除干扰的模式一般有两种：反应池模式和碰撞池模式。反应池模式的原理是：电感耦合等离子体质谱仪内配备一个反应池，向反应池内通入反应气体(甲烷、氧气、氨气)，通过反应气体与干扰物的化学反应来消除干扰。例如：ArH对⁴⁰Ca的干扰，就可以通过反应模式来消除。碰撞池模式的原理是：电感耦合等离子体质谱仪内配备一个碰撞池，向反应池内通入氢气，通过氢气与干扰物的碰撞方式来消除干扰。例如：ArH对⁴⁰Ca的干扰，也可以通过碰撞池模式来消除。血清中的痕量元素在用电感耦合等离子体质谱仪检测时，血清基体的干扰很严重，通过使用电感耦合等离子体质谱仪本身自带的干扰消除方式后，仍然存在基体干扰影响检测结果。消除这种基体干扰首先是用提纯的方法，即用离子交换树脂或巯基棉分离提取被测物，这种方法操作繁琐，还容易造成被测物的损失，并且有时候被测物很难被分离出来或者干扰物本身无法去除。此时，只能分析干扰的来源，根据干扰的特点，利用校正的方法消除干扰。对于带碰撞池模式的仪器已有人研究过SeH校正的公式，通过SeH校正来消除氢气与硒结合物对硒测定的影响。目前，尚未发现报道带反应池模式的仪器的校正方法。带反应池模式的仪器中国有上千台，以PE公司的仪器为主，因此研究反应池模式下检测血清中痕量元素的校正方法也是很有必要的。

本发明实现用同位素稀释质谱法准确测定待测样品中痕量元素的含量，解决了在用同位素稀释质谱法测定待测样品中痕量元素的含量时，待测样品基体干扰对定值准确度的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种消除基体干扰的校正方法，以便用同位素稀释质谱法准确测定待测样品中痕量元素的含量。

本发明提供的校正方法是用同位素稀释质谱法给待测样品中痕量元素定值方法中的一个关键步骤,该定值方法包括如下步骤：

步骤1.分析被测量元素的特质，从被测量元素的所有同位素中选择两个合适的同位素作为定值时的测定同位素，同时获取所述两个合适的同位素其中一个的浓缩同位素；

步骤2.选择被测量元素的纯品有证标准物质作为溯源链的源；

步骤3.用称重法配置纯品有证标准物质和浓缩同位素的混合样品,并用超纯水稀释成适当体积的溶液；

步骤4.用称重法配置待测样品和浓缩同位素的混合样品,并用超纯水稀释成适当体积的溶液；

步骤5.取三份待测样品稀释成溶液，作为待测样品平行样比值测定液,与步骤4中制备的混合样品溶液同步参加前处理及定值过程；

步骤6.将步骤4、5中制备的含基质的样品用微波消解的前处理手段破坏基质中的有机成分，然后经过赶酸，使处理后的样品达到上机测试的条件；

步骤7.配置适当浓度的纯品有证标准物质的溶液,作为标准溶液的比值测定液；

步骤8.配置适当浓度的浓缩同位素的溶液；

步骤9.在电感耦合等离子体质谱仪上交替测定前述步骤6处理后的待测样品平行样比值测定液和步骤7配制的标准溶液的比值测定液；

步骤10.在电感耦合等离子体质谱仪上交替测定步骤3、步骤7、步骤8中配制的溶液和步骤6处理后的测样品和浓缩同位素的混合样品溶液；

步骤11.根据校正方法的计算公式，利用步骤9测得的数据计算校正系数K，并校正实验测得的步骤6处理后的含基质的待测样品溶液的同位素丰度比值；

步骤12.将实验测得的步骤3、步骤7、步骤8中配制的溶液的同位素丰度比值和步骤11中校正后的含基质的待测样品溶液的同位素丰度比的值同时带入同位素稀释质谱法的计算公式，计算出血清中痕量元素的浓度。

上述方法中，所述的待测样品的基质为血清，包括动物血清和人血清。

上述方法中，所使用的检测仪器为所有用动态反应池模式消除干扰的电感耦合等离子体质谱仪，如铂金埃尔默公司的DRC-e，也包括其它公司用反应池模式消除干扰的电感耦合等离子体。使用的反应气为甲烷、氧气或者氨气。

上述方法中，步骤6不是必须的步骤，本方法也适用于不经过步骤6处理的样品；或者经过更复杂的样品前处理过程处理的样品。

上述方法中，本发明的校正方法不适用于不含基质的样品,以及含基质的样品溶液上机测试其选定的两个同位素丰度的比值不相等的情况。

附图说明